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南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第6年

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ICP樣品前處理知識(shí)

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    對(duì)于ICP-OES和ICP-MS的樣品分析,樣品前處理對(duì)結(jié)果的影響與儀器一樣重要,南京瑞尼克專業(yè)生產(chǎn)樣品前處理類耗材設(shè)備,也提供專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用解決方案。

 ICP-OES和ICP-MS常用前處理方法

一、濕法消解

濕法消解是樣品前處理方法常用的方法,利用鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、雙氧水等試劑單獨(dú)使用或組合使用,在常壓下與樣品相互作用達(dá)到消解樣品的目的,通常通過(guò)電熱板加熱。鋼鐵及合金、純物質(zhì)等無(wú)機(jī)樣品均可用濕法消解的方法。濕法消解還經(jīng)常用到高氯酸冒煙,即在鹽酸、硝酸體系下消解不*的樣品,加入少量高氯酸在高溫下冒煙,與不溶物作用后,再加入相應(yīng)的鹽酸、硝酸等,達(dá)到溶解的目的,例如碳含量較高的合金類樣品經(jīng)常需要高氯酸冒煙。

 

二、熔融消解

熔融法是通過(guò)熔劑,常用的有偏硼酸鋰、四硼酸鋰、氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉、碳酸鈉等,在高溫下與樣品熔融,形成熔體,再通過(guò)無(wú)機(jī)酸作用達(dá)到溶解的目的,常用于地質(zhì)樣品、冶金原材料、陶瓷樣品等。熔融的缺點(diǎn)是處理完樣品溶液中鹽含量較高,使用的熔劑易引入污染和干擾。

三、酸溶回渣

酸溶回渣是將濕法酸消解與熔融消解結(jié)合使用,用于特殊樣品的溶解。例如測(cè)定硅鐵中總鋁,硅鐵中鋁有酸溶鋁和酸不溶鋁,首先使用酸處理樣品,溶解出酸溶鋁,不溶殘?jiān)脡A金屬的硫酸氫鹽或硼酸和碳酸鈉混合熔劑熔融處理。

四、加壓消解

加壓消解即使用高壓反應(yīng)釜進(jìn)行消解,在高壓條件下進(jìn)行樣品反應(yīng),可用于普通濕法消解反應(yīng)較慢或不反應(yīng)的樣品。



五、微波消解

微波消解就是在微波場(chǎng)的作用下,樣品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反應(yīng)活性增加,使樣品表面層攪動(dòng)、破裂,不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸溶劑接觸直至樣品溶解*。

ICP-OES和ICP-MS常用器皿

一、容器類

1.1 容量瓶

容量瓶是實(shí)驗(yàn)室的固定體積容器。容量瓶有多種規(guī)格,從5mL到2000mL都有不同規(guī)格。容量瓶常見的材質(zhì)有玻璃、聚乙烯和聚丙烯等。玻璃材質(zhì)容量瓶是常見的,耐酸,不耐,強(qiáng)堿溶液,溶液放置時(shí)間不宜超過(guò)三個(gè)月。聚乙烯和聚丙烯塑料容量瓶,不耐高溫(<130℃),不耐濃硝酸和濃硫酸,可用于含和弱堿溶液,聚丙烯材料有可滲透性,溶液貯存時(shí)間不宜超過(guò)兩周。由于玻璃在酸環(huán)境中會(huì)有極少量析出,使用ICP-MS測(cè)定時(shí),盡量使用塑料容量瓶。容量瓶只能作為溶液配制容器,不可作為反應(yīng)器皿,不能進(jìn)行溶解、加熱等操作。堿性溶液不可在玻璃容量瓶中長(zhǎng)時(shí)間貯存。我司生產(chǎn)PFA和FEP材質(zhì)的容量瓶,可耐高溫可耐強(qiáng)酸堿,定容誤差小。

1.1.2PFA/FEP材質(zhì)試劑瓶,洗瓶

 

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