一、糧食、油料中水分的測定（105℃質(zhì)量恒定法（仲裁法））
    
    水分是糧油的天然成分，具有極其重要的生理意義。糧油中水分含量的多少，直接影響糧油的感官性狀、影響膠體狀態(tài)的形成和穩(wěn)定。糧油中的水分以結(jié)合水和游離水兩種方式存在，水分的高低直接影響糧食的品質(zhì)，水分高易生霉發(fā)熱，水分過低使糧食內(nèi)在品質(zhì)破壞。
    
    測定水分含量的方法很多，目前常用的有電烘箱105℃質(zhì)量恒定法、定溫定時法、隧道式電烘箱法、儀器測定法等。105℃質(zhì)量恒定法是標(biāo)準(zhǔn)方法，使用其它方法測定水分時，均須與標(biāo)準(zhǔn)方法對照。
    
1、測定原理
    
    用比水沸點略高的溫度使定量試樣中的水分全部汽化蒸發(fā)，而不破壞糧食和油料試樣本身的組織成分，根據(jù)所失水分的質(zhì)量來計算水分含量。
    
2、儀器及用具
    
    1）電熱恒溫箱
    
    2）分析天平：分度值為0.001g/分度
    
    3）實驗室用電動粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī)、手搖切片機(jī)、小刀、研缽
    
    4）谷物選篩
    
    5）備有變色硅膠的干燥器（變色硅膠一經(jīng)變紅就不能繼續(xù)使用，應(yīng)在130
    140℃下烘至全部呈藍(lán)色后再用）
    
    6）鋁盒：內(nèi)徑為4.5cm，高為2.0cm
    
3、試樣制備
    
    從平均樣品中分取一定樣品，按下表規(guī)定的方法制備試樣：
    糧油料作物樣品的制備方法
    

4、操作方法
    
    1）定溫：使烘箱中溫度計的水銀球距烘網(wǎng)2.5mm左右，調(diào)節(jié)烘箱溫度在（105±2）℃。
    
    2）烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，將蓋打開，一并放在烘箱內(nèi)溫度計水銀球下方的烘網(wǎng)上，烘30
    60min后取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫；取出稱量（加蓋），再烘30min，烘到前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g，即為質(zhì)量恒定。
    
    3）稱取試樣：用烘至恒溫的鋁盒稱取試樣3g，對帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷?、殼分別稱樣（準(zhǔn)確至0.001g）
    
    4）烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計周圍的烘網(wǎng)上，在105℃下烘3h（油料烘90min）后取出鋁盒，加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱量，再按上述方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔30min取出稱量一次，烘至前后兩次質(zhì)量差不超過0.005g為止。若后一次質(zhì)量高于前一次質(zhì)量，以前一次質(zhì)量計算。
    
5、結(jié)果計算
    
    糧食、油料中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計算：
    
    w＝(m1-m2)×100%/(m1-m0)
    
    式中：w——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
    
    m0——鋁盒質(zhì)量，（g）
    
    m1——烘前鋁盒和試樣質(zhì)量，（g）
    
    m2——烘后鋁盒和試樣質(zhì)量，（g）
    
    對帶殼油料按仁、殼分別測定水分時，帶殼油料水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計算：w(水)＝〔w1w＋w2(1－w)〕×100%
    
    式中：w1——仁水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
    
    w2——殼水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
    
    w——出仁總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
    
    雙實驗結(jié)果允許差不超過0.2%。求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后兩位。
    
    采取其它方法測定水分含量時，其結(jié)果與此方法比較不超過0.5%
    
二、糕點中水分的測定
    
1、常壓干燥法
    
1）儀器與用具
    
    分析天平、電烘箱、干燥箱、瓷坩堝
    
2）測定步驟
    
    ①取樣方法：在成品庫中抽取樣品250g，單位質(zhì)量超過250g的樣品取1塊或1袋，每塊取1/4
    1/3，在乳缽中研碎（必要時可先用刀切），混勻后置廣口瓶內(nèi)備用。
    
    ②稱瓶：將稱量瓶置于干燥箱中，在98
    100℃下烘2h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻、稱量。再烘0.5h，稱重，如此重復(fù)操作直至恒重（前后兩次稱重相差不超過0.004g）
    
    ③稱樣：取餅干和糕點1g左右，面包取破碎的面包心3
    4g，放入已稱至恒重的瓷坩堝中，立即蓋好，準(zhǔn)確稱量至0.001g，操作要迅速。
    
    ④樣品的干燥與稱重：將瓷坩堝置于干燥箱中，并將蓋取下，在98
    100℃（西式糕點為85
    90℃）下烘干3h，趁熱將稱量瓶蓋上，取出，置于干燥器中，冷卻0.5h后稱重，再重復(fù)烘1h，冷卻，稱重，如此反復(fù)直至恒重。
    
3）結(jié)果計算
    
    水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進(jìn)行計算
    
    w(水分)＝(m2- m1)×100%/m2
    
    式中：w(水分)——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
    
    m1——烘干后樣品及瓷坩堝的質(zhì)量（g）
    
    m2——烘干前樣品及瓷坩堝的質(zhì)量（g）
    
    平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不得大于0.3%
    
2、真空干燥法
    
1）儀器與用具
    
    分析天平、真空電烘箱、干燥器、稱量瓶
    
2）測定步驟
    
    稱取2
    5g樣品（樣品制備同上），置于已恒重的扁平的Ni，Pt或Al制有蓋器皿中，在溫度為60℃（zui高不超過70℃），真空度不大于50mmHg（6666.1Pa）的烘箱中烘2h。干燥過程中送干燥的空氣（經(jīng)無水CaSO4、P2O5其它有效干燥劑處理的空氣），以除去水分。從干燥烘箱中取出器皿，加蓋后在保干器中冷卻、稱重。重復(fù)干燥，每次1h，直至連續(xù)2次的稱量差值不大于2mg。
    
三、乳粉中水分的測定
    
    乳粉水分含量的高低對質(zhì)量的影響很大。一般乳粉水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3%以下時，貯藏期內(nèi)質(zhì)量變化較小。但水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過4
    5%時，會加劇變色、變味，使溶解度降低，甚至使殘留的細(xì)菌繁殖，使乳粉結(jié)塊變質(zhì)。尤其在30℃以上高溫下貯藏，變質(zhì)1更快。所以在生產(chǎn)過程中，要嚴(yán)格控制乳粉的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2%左右。但乳粉水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于1.8%時，容易引起氧化味。
    
1、常壓干燥法
    
1）儀器
    
    ①分析天平：精度為0.1mg
    
    ②稱量瓶
    
    ③電熱恒溫箱
    
    ④干燥器等
    
2）方法
    
    于已恒重的器皿中，稱取3
    5g乳粉，準(zhǔn)確至0.2mg，放于98
    100℃烘箱中干燥3h，取出加蓋（不宜太緊），置于干燥器中冷卻25
    30min，稱重。再置于烘箱中，烘1h后取出再稱重，直至兩次質(zhì)量差不超過2mg為止。
    
3）結(jié)果計算
    
    乳粉中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公式為
    
    w（水分）＝(m1-m2)×100%/(m1-m3)
    
    式中：w(水分)——水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
    
    m1——空皿加樣品的質(zhì)量（g）
    
    m2——空皿加樣品干燥后的質(zhì)量（g）
    
    m3——空皿的質(zhì)量（g）
    
4）注意事項
    
    ①乳粉極易吸水，稱量時必須加蓋并要迅速稱量。烘干后，在冷卻器內(nèi)的冷卻時間應(yīng)前后一致。
    
    ②烘干溫度應(yīng)前后一致，并將稱量皿放在靠近溫度計的位置。
    
2、真空干燥法
    
    稱1
    1.5g樣品，放入圓的平底金屬皿（直徑不大于5cm帶有松緊合適的蓋塞）。松開蓋，把金屬皿直接放在100℃真空箱內(nèi)的金屬架子上。在不超過100mmHg柱壓強(qiáng)下，干燥到恒重（約5h）。干燥時，讓經(jīng)過H2SO4干燥的氣流慢慢進(jìn)入干燥箱（大約2個泡/s）。關(guān)閉真空泵并小心地讓干燥空氣進(jìn)入干燥箱。把蓋子緊緊蓋在皿上，從箱中取出，冷卻并稱重。計算失去的質(zhì)量為水份的質(zhì)量，水份質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算公式同常壓干燥法。
    
四、肉及其制品中水份的測定
    
    肉及其制品中水份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，除了隨動物的種類不同外，也受品種、性別、年齡、季節(jié)、個體、畜體部位、役用程度及營養(yǎng)情況等影響。水分含量與脂肪含量密切相關(guān)，隨著肥度的增加，脂肪含量升高而水分含量則相應(yīng)減少。各種肥度的牲畜肉，除去脂肪組織的純肌肉組織，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)水為72
    80%，固形物為20
    28%
    
1）原理
    
    樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上預(yù)干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測其質(zhì)量的損失。
    
2）試劑
    
    ①砂：砂粒應(yīng)能通過孔徑為1.4mm（12目），而不能通過0.25mm（60目）的篩。
    
    用自來水洗砂后，再用6mol/LHCl煮沸30min，并不斷攪拌，傾去酸液，再用6mol/LHCl重復(fù)這一操作，直至煮沸后的酸液不再變黃。用蒸餾水洗砂，至氯試驗為陰性。于150
    160℃將砂烘干，儲存于密封瓶內(nèi)備用。
    
    ②95%乙醇
    
3）儀器和設(shè)備
    
    ①實驗室常規(guī)設(shè)備
    
    ②絞肉機(jī)：孔徑不超過4mm。
    
    ③玻璃或金屬稱量瓶：直徑至少60mm，高約30mm
    
    ④細(xì)玻璃棒：末端扁平，略長于稱量瓶直徑。
    
4）試樣
    
    至少取有代表性的試樣200g，將樣品于絞肉機(jī)中至少絞2次，使其均質(zhì)化，充分混勻。絞碎的樣品保存在密閉的容器中，儲存期間必須防止樣品變質(zhì)和成分變化，分析樣品遲不能超過24h。
    
5）測定步驟
    
    將盛有砂（砂重為樣品的3
    4倍）和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃的干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱30min，取出蓋好，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱至0.001g，并重復(fù)干燥至恒重。
    
    稱取試樣5
    10g于上述恒重的稱量瓶中。
    
    根據(jù)試樣的量加入乙醇5
    10ml，用玻璃棒混合后，將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上，瓶蓋斜支于瓶邊。為了避免顆粒進(jìn)出，調(diào)節(jié)水浴溫度在60
    80℃之間，不斷攪拌，蒸干乙醇。
    
    將稱量瓶及內(nèi)含物移入干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，再放入干燥箱中烘干1h，直至兩次連續(xù)稱重結(jié)果之差不超過0.1%
    
6）分析結(jié)果的計算
    
    ①計算公式：w（水分）＝(m2- m3)×100/( m2 - m1)
    
    式中：w(水分)——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）
    
    m1——稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）
    
    m2——干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）
    
    m3——干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量  （g）
    
    ②結(jié)果表述：當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時，則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，到0.1%
    
7）允許差
    
    由同一分析者同時或相繼進(jìn)行的兩次測定的結(jié)果之差不得超過0.5%
    
    注：本法適用于肉和肉制品中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定（香腸類制品除外）