構(gòu)造
1、滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管
堿式滴定管-------橡膠管、玻璃珠-------量取或滴定堿溶液。
2、刻度上邊的?。ㄓ?刻度),下邊的大。
3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml
4、下部尖嘴內(nèi)液體不在刻度內(nèi),量取或滴定溶液時不能將尖嘴內(nèi)的液體放出。
注意事項
1、使用時先檢查是否漏液。
2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。
3、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液體。
4、讀數(shù)需有兩次,第一次讀數(shù)時必須先調(diào)整液面在0刻度或0刻度以下。
5、讀數(shù)時,視線、刻度、液面的凹面低點在同一水平線上。
6、量取或滴定液體的體積等于第二次的讀數(shù)減去第一次讀數(shù)。
7、絕對禁止用堿式滴定管裝酸性及強氧化性溶液,以免腐蝕橡皮管。
8、用于盛裝堿性溶液,不可盛裝酸性和強氧化劑液體(如KMnO4溶液)。
誤差分析
編輯由于中和滴定的計算原理為:
中υ(待測)/υ(標(biāo)準(zhǔn))為計量數(shù)之比,由化學(xué)方程式確定,而V(待測)與C(標(biāo)準(zhǔn))均為確定值,所以只有V(標(biāo)準(zhǔn))影響著C(待測)的計算結(jié)果;故在實驗中由操作中的各種誤差將會對V(標(biāo)準(zhǔn))值有影響,從而對C(待測)的計算產(chǎn)生了誤差,V(標(biāo))增大,最后的結(jié)果偏高;V(標(biāo))減小,最后的結(jié)果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是:不正確操作 → 直接后果 → 對V(標(biāo))的影響 →滴定誤差。
操作要領(lǐng)
左手握管,拇指在前,食指在后,其他三個手指輔助夾住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右邊擠橡膠管,使玻璃珠移至手心一側(cè),這樣,溶液即可從玻璃珠旁邊的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移動,不要捏玻璃珠下面的橡膠管,以免空氣進入而形成氣泡,影響讀數(shù).操作過程中要邊滴定邊搖動錐形瓶.讀數(shù)時候視線應(yīng)該與液面的彎月面下沿相切.
操作方法
編輯 播報
使用
1、試漏:給堿式滴定管裝滿水后夾在滴定管架上靜量1-2分鐘。若有漏水應(yīng)更換橡皮管或管內(nèi)玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
2、滴定管內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液后,要將尖嘴內(nèi)的氣泡排出:方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
3、進行滴定操作時,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
使用滴定管時還應(yīng)注意以下幾點:
1、滴定管使用前和用完后都應(yīng)進行洗滌。洗前要將滴定管關(guān)閉。管中注入水后,一手拿住滴定管上端無刻度的地方,一手拿住橡皮管上方無刻度的地方,邊轉(zhuǎn)動滴定管邊向管口傾斜,使水浸濕全管。然后直立滴定管,打開旋塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是玻璃管內(nèi)壁不掛水珠。
為了使洗液可以在管內(nèi)停留一段時間以達到清洗儀器內(nèi)壁污染的目的,可將堿試滴定管倒夾在滴定臺的夾子上,再將出口處的玻璃尖嘴去掉下部浸泡在一個裝有洗液的小燒杯中,這時可用左手拇指與食指擠壓玻璃處的乳膠管(與使用堿式滴定管相同),同時右手拿著洗耳球壓緊排出空氣后緊壓在乳膠管的上口處,然后右手再慢慢的松開洗耳球,此時洗液就緩慢的上升,直到洗液充滿全管后,左手先停止擠壓乳膠管,右手再將洗耳球離開乳膠管。這樣洗液就可以在管中保留一段時間,從而達到了用洗液浸泡管內(nèi)壁,清除污染的目的。
2、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液涮洗滴定管2-3次,洗去管內(nèi)壁的水膜,以確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。裝液時要將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。
讀數(shù)
讀數(shù)時應(yīng)遵循下列原則:
⑴ 裝滿或放出溶液后,必須等1~2分鐘,使附著在內(nèi)壁的溶液流下來,再進行讀數(shù)。如果放出溶液的速度較慢(例如,滴定到最后階段,每次只加半滴溶液時),等0.5~1分鐘即可讀數(shù)。每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠,管尖是否有氣泡。
⑵ 讀數(shù)時,滴定管可以夾在滴定管架上,也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數(shù),均應(yīng)使滴定管保持垂直。
⑶ 對于無色或淺色溶液,應(yīng)讀取彎月面下緣zui低點,讀數(shù)時,視線在彎月面下緣低點處,且與液面成水平(圖4-8);溶液顏色太深時,可讀液面兩側(cè)的最高點。此時,視線應(yīng)與該點成水平。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。
⑷ 必須讀到小數(shù)點后第二位,即要求估計到0.01mL。注意,估計讀數(shù)時,應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。
讀數(shù)卡
⑸ 為了便于讀數(shù),可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。讀數(shù)時,將讀數(shù)卡襯在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1mm左右,彎月面的反射層即全部成為黑色。讀此黑色彎月下緣的低點。但對深色溶液而需讀兩側(cè)最高點時,可以用白色卡為背景。
⑹ 若為乳白板蘭線襯背滴定管,應(yīng)當(dāng)取蘭線上下兩端相對點的位置讀數(shù)。
⑺ 讀取初讀數(shù)前,應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應(yīng)立即關(guān)閉活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出,否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。因此,在讀取終讀數(shù)前,應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液,如有,則此次讀數(shù)不能取用。
操作
滴定操作可在錐形瓶和燒杯內(nèi)進行,并以白瓷板作背景。
在錐形瓶中滴定時,用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸,使瓶底離瓷板約2~3cm。同時調(diào)節(jié)滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液,右手運用腕力搖動錐形瓶,邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應(yīng)注意以下幾點:
⑴ 搖瓶時,應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時,左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時,應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線"。接近終點時,應(yīng)改為加一滴,搖幾下。最后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用堿管滴加半滴溶液時,應(yīng)先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡,使讀數(shù)造成誤差。燒杯中滴定
⑸ 每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。
在燒杯中進行滴定時,將燒杯放在白瓷板上,調(diào)節(jié)滴定管的高度,使滴定管下端伸入燒杯內(nèi)1cm左右。滴定管下端應(yīng)位于燒杯中心的左后方,但不要靠壁過近。右手持?jǐn)嚢璋粼谟仪胺綌嚢枞芤?。在左手滴加溶液的同時,攪拌棒應(yīng)作圓周攪動,但不得接觸燒杯壁和底。
當(dāng)加半滴溶液時,用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液,放入溶液中攪拌。注意,攪棒只能接觸液滴,不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。
滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿全管,備用。