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柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素，該如何選擇呢
閱讀：2124 發(fā)布時(shí)間：2022-7-15
氣相色譜柱是色譜儀的核心部件之一，分離的好壞直接關(guān)系到化合物的定性和定量準(zhǔn)確度。氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。
適當(dāng)?shù)姆治鰲l件，可以在較短的時(shí)間內(nèi)完成分析工作，并達(dá)到良好的定性定量目的。下面我們就來談?wù)勗谌粘９ぷ髦?，如何進(jìn)行色譜柱分析條件的選擇呢?
氣相色譜柱柱溫的選擇要素如下：
柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測器的靈敏度。
氣相色譜柱的柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù)，從而影響分離度和分析時(shí)間。
選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質(zhì)對達(dá)到要求的分離度條件下，盡可能采用低溫柱，其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性，降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散，提高柱效，減少固定液的流失、延長柱壽命和降低檢測器的本底。
提高氣相色譜柱的柱溫可以使保留時(shí)間減少，加快分析速度，使樣品中組分*流出，但是分離效果不好。降低柱溫，樣品有較大的分配系數(shù)，選擇性高，有利于分離。但溫度過低，容易引起峰形拖尾或前伸，并且分析時(shí)間長。可根據(jù)固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點(diǎn)調(diào)節(jié)柱溫。
對于高沸點(diǎn)混合物，在保證分離*的前提下，盡量降低柱溫。可在低于分析物沸點(diǎn)180℃～200℃的柱溫下進(jìn)行分析;
對沸點(diǎn)不太高(200～300℃)的樣品，柱溫可選100℃以下;對于氣體、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物，一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。對于寬沸程樣品，需采用程序升溫法進(jìn)行分離，即氣相色譜柱的柱溫按預(yù)先設(shè)定的程序隨時(shí)間成線性或非線性增加，從而獲得分離效果。