非甲烷總烴的測(cè)定步驟將氣體樣品直接注入具有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀，分別在總烴柱和甲烷柱上測(cè)定總烴和甲烷的含量，兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時(shí)以除烴空氣代替樣品，測(cè)定樣在總烴柱上的響應(yīng)值，以扣除樣品中氧對(duì)總烴測(cè)定的干擾。

　　首先需要明確的是，由于實(shí)際樣品中總烴可能包含的有機(jī)物類型多種多樣，因此不可能有某一種標(biāo)準(zhǔn)氣體包含了所有可能的有機(jī)物，因此在實(shí)際分析中，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用甲烷標(biāo)氣作為總烴測(cè)定的替代標(biāo)氣。

　　2.1 確定目標(biāo)峰保留時(shí)間

　　分別在總烴柱和甲烷柱上分析甲烷標(biāo)氣，在甲烷柱上分析除烴空氣，確定目標(biāo)峰(總烴、甲烷、甲烷柱上的氧峰)保留時(shí)間。如果出峰過快或者過慢可以進(jìn)行調(diào)整。

　　2.2 樣品預(yù)調(diào)試

　　2.2.1 總烴柱上氧峰預(yù)調(diào)試

　　在使用甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行總烴分析時(shí)候，由于甲烷標(biāo)氣的背景氣是氮?dú)?，色譜峰*由甲烷產(chǎn)生；但是在實(shí)際樣品分析中，樣品中除了會(huì)含有烴類、氮?dú)庵?，還會(huì)含有氧氣；由于氧氣會(huì)在FID上產(chǎn)生干擾信號(hào)，因此實(shí)際樣品的色譜峰由烴類+氧氣共同產(chǎn)生。為了避免實(shí)際樣品測(cè)定總烴過程中氧氣的干擾，因此需要使用除烴空氣在總烴柱上測(cè)定氧氣的響應(yīng)(氧峰)，并在實(shí)際樣品測(cè)定過程中將氧氣響應(yīng)值扣除。

　　2.2.2 甲烷柱上氧峰和甲烷分離度預(yù)調(diào)試

　　非甲烷總烴測(cè)定時(shí)，甲烷柱一般為GDX-502或者GDX-104，實(shí)際樣品在甲烷柱上分析時(shí)，由于樣品中含有氧氣和甲烷(甚至更多的烴類)，均要求氧氣和甲烷在甲烷柱上分離良好，避免氧峰和甲烷峰重合或者分離不佳，影響甲烷柱上的甲烷定量。因此，需要使用室內(nèi)空氣(實(shí)際樣品)對(duì)甲烷柱分離條件進(jìn)行預(yù)調(diào)試(做標(biāo)準(zhǔn)曲線使用的甲烷標(biāo)氣中不含氧氣，不能看出氧氣和甲烷的分離效果，如果預(yù)先做了甲烷標(biāo)準(zhǔn)曲線而未注意實(shí)際樣品中氧氣和甲烷的分離度，會(huì)造成甲烷定量不準(zhǔn))。

　　2.3 分析甲烷標(biāo)氣，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　預(yù)調(diào)試結(jié)束之后，分別在總烴柱和甲烷柱上分析甲烷標(biāo)氣，測(cè)定總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線和甲烷標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　在標(biāo)準(zhǔn)文本中一般要求使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)進(jìn)行校準(zhǔn)和定量，因此需要配置不同濃度的標(biāo)氣。配置不同濃度的標(biāo)氣系列，可以選用動(dòng)態(tài)氣體稀釋儀，或者直接向有資質(zhì)生產(chǎn)商定制，但多數(shù)情況下需要采用逐級(jí)稀釋的方法進(jìn)行手動(dòng)配置。

　　2.4 測(cè)定氧峰

　　使用除烴空氣或者零級(jí)空氣發(fā)生器，按照繪制總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析條件，測(cè)定除烴空氣在總烴柱上的氧峰面積。

　　2.5 分析和測(cè)定實(shí)際樣品；

　　按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的操作步驟和分析條件，測(cè)定實(shí)際樣品的總烴和甲烷峰面積；總烴面積應(yīng)當(dāng)扣除2.4中除烴空氣在總烴柱上的氧峰面積后參與各自標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算。

　　以上是非甲烷總烴測(cè)定的全部過程。測(cè)定過程中總烴柱上除烴空氣氧峰面積的調(diào)節(jié)，以及甲烷柱上實(shí)際樣品氧峰和甲烷峰的分離往往較為困難，比較耗費(fèi)時(shí)間，需要按照一定的規(guī)律耐心調(diào)節(jié)。