白菜中氮、磷、鉀成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)白菜中全氮、全磷和全鉀含量的分析研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、環(huán)保和等科研領(lǐng)域植物相關(guān)的分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)、人員考核及過程中質(zhì)量控制等。

一. 樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇廣東種植的白菜為基體，采集后經(jīng)清水多次清洗，潔凈房中晾干后放于50℃左右的干燥箱中干燥，并采取粉碎研磨、高速混合等特殊均質(zhì)化手段，最終將粉末樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯塑瓶中，并經(jīng)Co60輻射滅菌后室溫避光保存。

二. 白菜中氮、磷、鉀成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。

三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)LY/T1271-1999《森林植物與森林枯枝落葉層全氮、磷、鉀、鈉、鈣、鎂的測(cè)定》和NY/T2017-2011《植物中氮、磷、鉀的測(cè)定》中的測(cè)試方法指導(dǎo)，采用硫酸-高氯酸消煮和硫酸-雙氧水消煮對(duì)樣品進(jìn)行前處理，其中全氮使用凱氏定氮法和自動(dòng)定氮儀法，最小取樣量為0.3克；磷和鉀采用電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，最小取樣量為0.2g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

四. 溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用不同原理的測(cè)試方法聯(lián)合定值的方式對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的特性量進(jìn)行賦值。其中全氮前處理分別采用濃硫酸+催化劑消煮、硫酸+過氧化氫消煮和硫酸+高氯酸消煮，測(cè)試使用凱式定氮儀和自動(dòng)定氮儀，蒸餾滴定法；全磷分別采用濃硫酸+硝酸消煮、硫酸+過氧化氫消煮、硫酸+高氯酸、硝酸消煮，測(cè)試使用釩鉬黃吸光光度法、鉬銻抗吸光光度法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法；全鉀采用濃硫酸+硝酸消煮、硫酸+過氧化氫消煮、硫酸+高氯酸、硝酸+過氧化氫消煮，測(cè)試使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法。并通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。

五.  包裝、儲(chǔ)存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶封裝，每瓶50g，在避光、清潔、室溫處保存；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污。其中全氮最小取樣量為0.3g，全磷和全鉀最小取樣量為0.2g，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于以下標(biāo)準(zhǔn)，請(qǐng)按照標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試指導(dǎo)要求進(jìn)行測(cè)定。