氣相色譜柱的柱效測定分析

　　氣相色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。

　　在線色譜柱的檢定：可以在每次分析產(chǎn)品時進行檢定，主要考察峰對稱性、柱效、分離度、保留時間等內(nèi)容，具體參數(shù)可以在相應(yīng)產(chǎn)品的分析方法中規(guī)定，如果達不到分析方法中的規(guī)定指標(biāo)，則該色譜柱不能用做該產(chǎn)品的分析。

　　氣相色譜柱標(biāo)準(zhǔn)試液檢定：

　　檢定周期：在線檢定不合格時，再生處理前后，需要報廢前。

　　檢定方法：

　　1.檢定溶液配制：乙二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。

　　2.分析條件：氣化室溫度為260℃，檢測器(FID)溫度為320℃，恒流速為1.0ml/min，柱溫箱恒定為130℃，進樣量為1μ，分流比為1：50，運行15分鐘。

　　結(jié)果評價：每次進樣一針，分析完畢打印出一張帶有系統(tǒng)評價的譜圖，其中柱效和對稱因子以十五烷峰計。