液相色譜柱日常得維護與保養(yǎng)
液相色譜柱對于液相色譜系統(tǒng)來說,就是整個系統(tǒng)的心臟,所以它的質(zhì)量好與壞直接關(guān)系著這個系統(tǒng)的正常運行與結(jié)果的準(zhǔn)確性?,F(xiàn)將對于液相色譜柱日常維護與保養(yǎng),給簡單說一下:
一、動相的pH應(yīng)在使用范圍內(nèi)
以硅膠為基質(zhì)的反相色譜柱的pH范圍為2~9,流動相超過其pH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,壽命變短。
二、去除樣品和流動相匯總的固體顆粒
樣品和流動相中含有固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板,不僅會引起柱壓的升高,而且也會引起柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純試劑,在分析前對樣品進行針筒過濾,流動相過0.45um濾膜。
三、使用保護柱或在線過濾器
保護柱和在線過濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱篩板孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達色譜柱,有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此除對樣品和流動相進行過濾外,建議您在色譜柱進樣端加上保護柱或在線過濾器。
四、正確使用緩沖鹽
緩沖鹽使用不當(dāng)會使其在流動相(含有機溶劑)中析出,堵塞填料基質(zhì)上的微孔和顆粒間的空隙,使填料板結(jié),柱壓上升;同時阻礙了基質(zhì)上的鍵合的碳鏈自由舒展,使用色譜柱的保留能力下降,柱效降低。