ICP光譜儀在進行壓片法實驗時有哪些事項需要注意
閱讀:2617 發(fā)布時間:2021-3-28
ICP光譜儀的主要性能指標(biāo)是檢出限、短時間穩(wěn)定性、長時間穩(wěn)定性和儀器分辯率,測試這些指標(biāo)需要幾乎一整天的時間,好在這些指標(biāo)在儀器安裝調(diào)試時是必需要做的,考察儀器時,可以著重查看現(xiàn)有同類型儀器的實際驗收報告,以證實所考察儀器的性能指標(biāo)。需要說明的是所有這些指標(biāo)是以簡單水溶液標(biāo)準(zhǔn)(1-10ppm)和空白溶液來測試并理論計算所得,加上部分廠家為表現(xiàn)其優(yōu)良的指標(biāo),在儀器設(shè)計上采用了一些手腳,以獲得不同條件下各自的佳指標(biāo)。這些指標(biāo)與實際分析時的性能往往有較大的差距,因為實際樣品中會存在大量的基體,而產(chǎn)生一定的干擾和基體效應(yīng),人們期望的是在好的分辯率下獲得好的靈敏度和穩(wěn)定性。因此考察儀器時,除了要關(guān)心儀器的指標(biāo)外,更應(yīng)重視儀器在實際樣品分析中所表現(xiàn)的真實性能??疾靸x器時,通??蛇x用能反映用戶實際樣品情況的某些標(biāo)準(zhǔn)樣品來進行考核,考核樣品應(yīng)能盡量展現(xiàn)儀器的性能,有微量、痕量元素(特別是遠紫外譜線P、S)-以反映儀器的實際檢出限和分辯率;又有主量元素-以反映全譜任意選擇的靈活性、線性和穩(wěn)定性。
ICP光譜儀進行壓片法操作時的注意事項
ICP光譜儀是現(xiàn)在化學(xué)深入研究中較為常見的一款設(shè)備,它一般由光源、分束器或干涉儀、探測器以及計算機信息處理系統(tǒng)這幾個部分組成。在用光譜儀進行實驗研究的時候壓片法是比較常用的一種實驗方法,而壓片法在實驗時有一些事項需要注意。
1、取量一般是靠經(jīng)驗因此需要平常反復(fù)練習(xí)
用ICP光譜儀檢定的時候多采用壓片法,但是由于壓片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很難準(zhǔn)確計算出重量,因此要求實驗人員對用量的把握非常準(zhǔn)確。一般用光譜儀進行壓片法實驗的時候如果用量太大,那么強的吸收峰的透過率就會接近零,而如果用量太少那么強的吸收峰透光度就會低于標(biāo)準(zhǔn)。因此建議實驗者可以多次采用備用品進行手感訓(xùn)練,根據(jù)不同樣品的吸收特點調(diào)整取樣量,以求實驗時能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。否則在用ICP光譜儀進行實驗的過程中會由于量的不準(zhǔn)確而反復(fù)多次的添加或是減少用量,耽誤實驗的時間。
2、實驗的樣品要求保持干燥否則會影響實驗結(jié)果
用中光譜儀進行壓片法實驗的時候?qū)τ跍y定樣用品的干燥度有*的要求,一般建議將樣品研細之后放入光譜儀的紅外燈下進行烘干,保證樣品干燥。然后將樣品裝入磨具中與真空泵連接再次抽真空吸收掉水分,此時樣品屬于接近干燥狀態(tài)可以進行試驗,否則樣片中的水會影響片子的透明度。