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土壤消解
目前我國受Pb、Cu、Cd、As、Cr、Zn等重金對土壤污染和水污染的種類和數(shù)量隨著工業(yè)的發(fā)展而越來越多,許多研究表明,重金屬Cd2+可使高等植物的葉綠體含量明顯降低,Cd2+,Pb2+和Zn2+等重金屬離子對高等植物葉綠體的光合電子傳遞也有抑制作用,嚴重影響了農(nóng)作物的生長,而且對土壤微生物活性和酶活性有一定質(zhì)量影響。土壤重金屬污染日益加重,己遠遠超過土壤的自凈能力。因而,防治土壤重金屬污染,保護有限的天然土壤資源,己成為突出的性問題。由于土壤類型種類的繁多,不同地區(qū)土壤差異很大,為了及時了解土壤中重金屬的成分及含量,對土壤進行消解是測量土壤內(nèi)重金屬含量的常用方法之一。
(一)研究進展
國內(nèi)對土壤消解有一定的研究,上海交通大學的丁振華采用干法和濕法兩種方法對上海浦東垃圾焚燒發(fā)電廠周圍土壤的汞含量進行了初步研究,土壤Hg背景值達192、68ng/g,明顯高于其他城市,這與上海的工業(yè)歷史、農(nóng)業(yè)施肥習慣有關(guān),對環(huán)境及人體健康危害。通過研究表明采用濃硝酸、濃硫酸與高錳酸鉀的消解方法進行土壤中Hg含量的測定是合適的方法。周賽春等人利用原子吸收光譜法測定分析土壤中的重金屬元素含量。以微波消解對照濕法消解和干灰化法進行分析土壤樣品中銅、鋅、鉛、鉻、鎳重金屬元素含量的對比實驗,分析多方法優(yōu)缺點,推薦準確、方便、快捷的消解方法,研究表明使用不同方法進行土壤消解對實驗測定結(jié)果的準確性有一定的影響。胡珊珊等人結(jié)合多種消解酸體系的實驗測定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、As、Hg,終確定硝酸-鹽酸-HF-過氧化氫為測定土壤中較為理想的消解酸體系。青海省環(huán)境檢測中心馬偉采用了水浴消解和微波消解兩種方法測定土壤中重金屬汞的含量,并比較了兩種方法的優(yōu)點和缺點,驗證了微波消解法預處理的實際樣品值略高于水浴消解法預處理的實際樣品值。江蘇海安縣環(huán)境監(jiān)測站的張芙蕖,蔣晶晶同樣利用標準樣品,采用微波消解、電熱板消解和密封容器消解三種土壤消解方式對銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳重金屬元素含量進行測試,結(jié)果發(fā)現(xiàn)微波消解法的測得值為接近標準值。由此可見,大量的研究表明微波消解法準確性高,在具體實驗中可優(yōu)先考慮。
(二)消解原理
土壤重金屬污染也日益加重,要檢測土壤的成分,特別是重金屬元素的含量,就一定要進行消解。根據(jù)金屬成分、含量的不同,土壤消解的方法有很多。通過研究三種不同土壤消解方法,分析電熱板消解、全自動消解、微波消解三種消解方法優(yōu)缺點。將采集土壤樣品用三種方法消解后,采用原子吸收分光光度計來分析測試重金屬含量。
火焰原子吸收分光光度計的工作原理:實驗溶液中待測元素的原子,在空氣–乙炔火焰中原子化所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從特定空心陰極燈射出的特征波長的光,吸光度大小與火焰中待測元素的基態(tài)原子濃度成正比。所以利用測得的吸光度即可求得被測元素的含量。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,
A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,
式中I為透射光強度;IO為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
(三)實驗儀器和藥品
1、儀器
Z-2000型原子吸收分光光度計、乙炔鋼瓶、聚四氟乙烯坩堝(燒杯)、ETHOSI型微波消解儀、ST-60自動消解儀、HX-6014不銹鋼控溫電熱板、50 ML比色管、空心陰極燈移液管、量筒、電子秤、移液管。
2、藥品
采集土壤樣品、實驗用水均為去離子水,硝酸、HF、高氯酸均為優(yōu)級純酸。載氣氬氣 99、99%;銅(Cu)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)標準使用液: 用1000mg/ L 標準儲備液逐級稀釋而成;50 g/ L 硝酸鑭溶液(銅鋅基體改進劑)。
3、儀器的工作條件
火焰原子吸收分光光度計的工作條件見表格1
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