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GC-MS 6800測(cè)試鞋材EVA中苯乙酮和2-苯基-2丙醇
EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”，分子式（C2H4）x•（C4H6O2）y，在有機(jī)化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。我國(guó)每年的EVA市場(chǎng)需求量不斷增加，尤其在制鞋工業(yè)，主要應(yīng)用于中旅游鞋、登山鞋、拖鞋、涼鞋的鞋底和內(nèi)飾材料中。在EVA材料交聯(lián)過程中高溫會(huì)釋放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一種簡(jiǎn)單芳香酮，具有催眠的功能。根據(jù)歐盟67/548/EEC危險(xiǎn)物質(zhì)的分類、包裝、標(biāo)識(shí)指令的相關(guān)規(guī)定，苯乙酮被定為有毒有害物質(zhì)，如不慎被兒童吞咽，不但對(duì)身體有害，而且會(huì)刺激眼睛，所以禁止用于玩具等兒童用品。2-苯基-2-丙醇可能對(duì)使用者皮膚、呼吸道、黏膜和中樞神經(jīng)產(chǎn)生不利影響。出口的EVA兒童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超標(biāo)，被出口國(guó)海關(guān)扣押并沒收，造成嚴(yán)重的損失，國(guó)內(nèi)企業(yè)對(duì)于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的檢測(cè)高度重視，因此，建立相關(guān)的檢測(cè)方法十分必要。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）對(duì)未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢(shì)，可用于有毒有害物質(zhì)定性定量分析。通過氣相色譜分離，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描模式，可以完成化合物的篩查， 配合SIM模式可以完成準(zhǔn)確的定量分析。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1測(cè)試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取，使用有機(jī)溶劑超聲萃取，萃取液經(jīng)過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
2.2儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
超聲波萃取儀：昆山超聲儀器公司；
苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)品：純度99% ，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；
2-苯基-2-丙醇標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)；
丙酮；默克。
2.3測(cè)試條件
色譜柱：HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.2min；進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：230℃；氣質(zhì)接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-350amu），SIM模式定量。