閑置東富龍二手凍干機處理

凍干機相對常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點：

* 許多熱敏性的物質不會發(fā)生變性或失活。

* 在低溫下干燥時，物質中的一些揮發(fā)性成分損失很小。

* 在凍干過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀。

* 由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

* 由于物料中水分在預凍以后以冰晶的形態(tài)存在，原來溶于水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中。升華時，溶于水中的溶解物質就析出，避免了一般干燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。

* 干燥后的物質疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而*，幾乎立即恢復原來的性狀。

* 由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質得到了保護。

* 干燥能排除95%～99%以上的水分，使干燥后產品能*保存而不致變質。

* 因物料處于凍結狀態(tài)，溫度很低，所以供熱的熱源溫度要求不高，采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時，干燥室不需絕熱，不會有很多的熱損失，故熱能的利用很經濟。

(1)前校準。驗證前將驗證用溫度探頭和標準溫度探頭同時放入溫度干井，進行前校準，設置溫度為-50℃、-40℃、0℃、40℃及50℃的5個點，進行5點校準，校準讀取偏差應<0.5℃。

(2)將校準后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內，放置1-23#溫度探頭，數(shù)字1-5表示為凍干機產品板層，T1- 3#為溫度探頭放置在第3板層的硅油進出口及中心位置，其他溫度探頭均放置在每個板層的4個角及中心位置。啟動凍干機，將導熱油溫度分別設置為40℃、0℃以及40℃的3個點，導熱油進出口溫度在每個設置溫度點達到平衡后，運行30 min，分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時，板層溫度的均勻性。進行3次重復測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗，校驗點設置為-40℃、0℃及40℃的3個點，后校驗讀取偏差應<0.5℃。

(3)合格標準。依據(jù)國家制藥機械行業(yè)標準JB T20032- -2012“藥用真空冷凍干燥機”，同時結合產品工藝要求，保持在40℃、0℃及40℃時，各板層的所有測試點在同一時刻溫度大值與小值溫差應≤2℃，板層均勻性合格。

閑置東富龍二手凍干機處理

(1)前校準方法。驗證前將驗證用溫度探頭和標準溫度探頭同時放入溫度干井，進行前校準；設置溫度為100℃、132℃及121℃，進行3點校準，校準讀取偏差應<0.5℃。

(2)將校準后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內，放置24支度探頭，數(shù)字1~5為凍干機各板層，6為凍干機底面。運行凍干機的SIP程序，滅菌溫度121℃，滅菌時間20 min。進行3次重復測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗，校驗點設置為121℃，后校驗讀取偏差應<0.5℃。

(3)凍干機滅菌生物指示劑挑戰(zhàn)測試。在每一個溫度探頭附近各放置1支生物指示劑(1~24#)，探頭編號與指示劑編號*，凍干機的SIP程序結束后取出指示劑進行培養(yǎng)。

(4)合格標準。依據(jù)國家標準GB -8599 -2008 “大型蒸汽滅菌器技術要求自動控制型”，滅菌階段同時刻溫度熱點與冷點的溫度偏差≤2℃，溫度小值≥121.0℃；依據(jù)衛(wèi)生部令第79號“藥品生產質量管理規(guī)范（2010年修訂）”，同時結合產品工藝要求，各溫度點F0 ≥15 min，滅菌生物指示劑在線滅菌后應無菌生長。

四 凍干曲線

將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據(jù)實際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質將擱板溫度適當調高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時，用此法也比較穩(wěn)妥。　如果制品共晶點較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的溫度，直至凍干結束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。

媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)

食品的降溫與升溫所需的能量都是由循環(huán)泵驅動通過換熱媒體傳導給擱板，再到食品。食品降溫的冷源由制冷系統(tǒng)提供，食品升溫的熱源由加熱罐提供，降溫與升溫的切換通過控制冷源和熱源的電磁閥門開關來完成。升溫時蒸汽進人加熱罐加熱媒體，用氣動三通調節(jié)閥調節(jié)來自加熱罐的熱媒和擱板回流熱媒的混合比，并控制板式換熱器冷卻水電做閥的開閉來控制擱板的溫度。系統(tǒng)有熱媒加熱罐板式換熱器，氣動調節(jié)閥、冷卻水電磁閥、循環(huán)泵、管路、電磁閥、溫度傳感器等。

凍干機抽真空速率測試

(1)啟動凍干機。根據(jù)凍干產品工藝需求設置凍干機真空度為25Pa，并進行抽真空測試，需3次重復測試。

(2)合格標準。真空度達到25 Pa以下，所需時間≤40 min（參考藥用真空冷凍干燥機行業(yè)標準JB/T20032- 2012， 同時結合產品工藝要求）。凍干機在線清洗CIP覆蓋率

(1)在整個凍干腔體的內表面噴灑層維生素B2水溶液，濃度為15 mg/L，特別注意難以清洗部位(如管口，箱體頂部和板層下方)要噴酒*。開啟注射用水，啟動CIP循環(huán)，完成CIP后，用熒光燈照射檢查腔體內表面，尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位，進行3次重復的測試。

(2)合格標準。CIP清洗后的腔體內部表面無可見熒光物，清洗覆蓋率*(參考藥用真空冷凍干燥機行業(yè)標準JB/T20032-2012)。