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采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)動(dòng)物源食品中氯霉素類藥物殘留進(jìn)行分析
閱讀：818 發(fā)布時(shí)間：2019-5-16| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 269.2KB |
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本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統(tǒng)/6495 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了 氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素和琥珀氯霉素的分析方法。動(dòng)物源性樣品（肌肉、 內(nèi)臟、蜂產(chǎn)品、水產(chǎn)品、乳制品等）經(jīng)過(guò)提取后，采用薄殼型填料反相 C18 色譜 柱 — Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱分離，經(jīng)配有安捷倫噴射流 (AJS) 電噴霧 離子源的安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)在負(fù)離子模式下監(jiān)測(cè)。該方法氯霉素在 0.1-10 ng/mL 和其他化合物在 1-100 ng/mL 濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)性良好，相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.998；在 0.1 µg/kg（氯霉素）和 1 µg/kg（其他化合物）添加濃度下，各化合 物峰面積 RSD 在 1.6%-5.7% 之間；定量下限氯霉素達(dá)到 0.05 µg/kg，其他化合物達(dá) 到 0.5 µg/kg。通過(guò)對(duì)方法靈敏度、精密度和線性范圍等方法學(xué)參數(shù)進(jìn)行考察， 得到所建立的方法能在 10 min 內(nèi)對(duì) 4 種氯霉素類藥物完成快速、高靈敏度的檢 測(cè)分析，同時(shí)采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定，*法規(guī)監(jiān)測(cè)要求。
氯霉素 (Chloramphenicol, CAP) 是一種人工合成的廣譜抗生素，能引起人的再生障 礙性貧血、粒狀白細(xì)胞缺乏癥、新生兒灰色綜合癥等疾病，尤其是氯霉素的低 濃度藥物殘留會(huì)誘發(fā)致病菌的耐藥性。氯霉素的殘留不但對(duì)人體造成危害，而 且嚴(yán)重影響我國(guó)動(dòng)物性食品的出口。2003 年歐盟規(guī)定牛奶、肉、蛋、水產(chǎn)品、 蜂蜜等食品中氯霉素殘留檢測(cè)的低極限值 (MRPL) 為 0.3 µg/kg。
氯霉素類藥物的檢測(cè)方法目前有 GC/MS 法、LC/MS 法和 酶聯(lián)免疫法等。近年來(lái)，隨著液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)和相關(guān)技術(shù)的 快速普及以及對(duì)此類禁用藥物越來(lái)越苛刻的檢測(cè)限要求， LC/三重四級(jí)桿 技術(shù)因其靈敏度高、無(wú)需衍生化等特點(diǎn)，已成為動(dòng) 物源性食品中氯霉素類藥物殘留量的主要檢測(cè)確證技術(shù)手 段[12-13]，被廣泛應(yīng)用于監(jiān)督監(jiān)管。目前國(guó)內(nèi)檢測(cè)氯霉素類 藥物的主要參照標(biāo)準(zhǔn)包括：《GB/T 20756-2006 可食動(dòng)物肌 肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅?的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《農(nóng)業(yè)部 781 號(hào)公告-2-2006 動(dòng)物源食品中氯霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì) 譜法》和《SN/T 1864-2007 進(jìn)出口動(dòng)物源食品中氯霉素殘 留量的檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等[1-11]。由于氯霉 素類藥物屬于禁用類藥物，其檢出為“零允許量”(Zero tolerance)，考慮到 LC/三重四級(jí)桿 檢測(cè)靈敏度能力，氯霉素低 檢測(cè)限為 0.05 µg/kg。
針對(duì)此類禁用性藥物的嚴(yán)格及苛刻的監(jiān)測(cè)需求，本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色譜系統(tǒng)/6495 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用 系統(tǒng)建立了快速檢測(cè) 4 種氯霉素類藥物的確證定量方法。 該方法可以滿足動(dòng)物肌肉、內(nèi)臟、水產(chǎn)品、蜂產(chǎn)品、乳制 品、飼料等動(dòng)物源性食品中氯霉素類藥物殘留量的監(jiān)測(cè)。