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安捷倫微波等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定柴油和生 物柴油中的硅

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前言:

石化產(chǎn)品中的金屬和非金屬元素會(huì)影響發(fā)動(dòng)機(jī)的性能,并且會(huì)縮短機(jī)械壽命。此 外,某些元素被認(rèn)為是催化劑毒素,提升了汽車(chē)尾氣中有毒氣體和顆粒物質(zhì)的排 放。例如:硅化合物如硅氧烷,加入到柴油中作為防沫劑。在燃燒過(guò)程中,這些 化合物分解形成二氧化硅,二氧化硅在排氣系統(tǒng)的催化劑元素上形成涂層從而明 顯加重了對(duì)空氣的污染 [1]。因此,這一分析領(lǐng)域內(nèi)的法規(guī)監(jiān)管越來(lái)越普遍, 近巴西的立法規(guī)定柴油中硅加鋁的高濃度為 80 mg/kg [2]。

 

本文采用 Agilent 4100 MP-AES 微波等離子體原子發(fā)射光譜儀對(duì)柴油和生物柴油樣品中硅的分析方法進(jìn)行了相關(guān)研 究。儀器采用磁場(chǎng)耦合聚集微波能量,并激發(fā)氮?dú)庑纬蓮?qiáng)健 穩(wěn)定的等離子體。氮?dú)獍l(fā)生器作為連續(xù)工作氣體供應(yīng),無(wú)需 附加其他氣源。從而顯著降低了操作成本。

本實(shí)驗(yàn)采用了不同的樣品制備程序,其中用 90% 乙醇稀釋 的樣品,用于儀器穩(wěn)定性的測(cè)試。在這種情況下,即使采用 了未經(jīng)基體匹配的水溶液外標(biāo)法,也可獲得滿意的回收率。

 

實(shí)驗(yàn)

儀器

采用 Agilent 4100 MP-AES 用于所有元素的分析測(cè)定。樣品 引入系統(tǒng)包括;有機(jī)泵管,雙通道旋流霧室和惰性 OneNeb 霧化器。OneNeb 霧化器的霧化顆粒更細(xì)小、氣溶膠的分布 更加均勻。具有更高的霧化效率和靈敏度 [3]。

有機(jī)樣品分析時(shí),增加了外部氣體控制模塊(EGCM),將 空氣注入等離子體從而防止炬管和光學(xué)組件的積炭。這在有 機(jī)樣品分析中既提高了等離子體的穩(wěn)定性又有效地降低了背 景的輻射干擾。

安捷倫 MP 專家軟件系統(tǒng)提供有自動(dòng)背景校正功能,以提高 分析的精密度和準(zhǔn)確度。這一自動(dòng)背景校正功能可針對(duì)每一 分析樣品及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行記錄、存儲(chǔ)以及自動(dòng)背景的扣除。同時(shí) MP 專家軟件系統(tǒng)可對(duì)每一測(cè)定波長(zhǎng)的霧化器壓力和觀測(cè)位 置進(jìn)行自動(dòng)參數(shù)的優(yōu)化。本文中,校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)參比溶液 同時(shí)也用做這些參數(shù)的簡(jiǎn)便、快速優(yōu)化。表 1 和表 2 為測(cè) 定硅的儀器操作條件和設(shè)定值。

 

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