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河水中百草枯和敵草快的SPE和LC-MS分析方法

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季胺類化合物百草枯和敵草快是一類大量使用的農(nóng)藥。據(jù)USGS1997年的估算,除草劑百草枯的使用量超過3,000,000 ,敵草快的使用量超過200,000磅。百草枯和敵草快屬季銨鹽類物質(zhì)(其結(jié)構(gòu)如圖1所示)極性較強。使用反相色譜提取和分析時,需要使用離子對試劑達到保留和分離的目的。

 

Oasis® WCX是Waters公司推出的新型弱陽離子交換和反相雙重機理SPE填料,對強堿性化合物有其*的保留和提取能力。與強陽離子交換和反相雙重機理SPE填料(如Oasis® MCX)相比,Oasis® WCX更適合于極性較強的堿性化合物提取,且提取過程中使用的洗脫溶劑亦更適合于質(zhì)譜分析。本文采用Oasis® WCX對百草枯及其相關(guān)化合物進行提取,獲得了良好的結(jié)果。

為使waters液相色譜條件更適合質(zhì)譜檢測條件。本工作采用了具有親水相互作用機理(HILIC)的Atlantis® HILIC色譜柱進行HPLC分離。HILIC色譜柱的分離具有與反相色譜不同的選擇性,與質(zhì)譜兼容的流動相,非常適合強堿性、極性化合物的分離與分析。

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