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使用Agilent 7010 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)優(yōu)化食品分析

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微型化樣品前處理具有許多優(yōu)勢(shì)。較少的溶劑用量可以降低溶劑成本,減少 浪費(fèi)。較少的樣品量使其易于在實(shí)驗(yàn)室中取用、儲(chǔ)存和處理。樣品量的減少 可以節(jié)約樣品前處理吸附劑的成本,大幅降低使用標(biāo)記化合物作為內(nèi)標(biāo)的成 本。樣品量較小時(shí)可以對(duì)復(fù)雜的分析物使用更多標(biāo)記化合物,但如果樣品量 較大,這樣做會(huì)產(chǎn)生高昂成本。

 

我們使用微型化 QuEChERS 萃取和 Agilent 7010 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的超高 效離子源分析食品中的農(nóng)藥,可將進(jìn)樣量減少 75%。對(duì)蘋(píng)果、胡蘿卜和西蘭 花中的 126 種農(nóng)藥進(jìn)行了研究,其中 95% 農(nóng)藥的平均定量限 (LOQ) ~ 10 ng/g。 基質(zhì)進(jìn)樣量低可延長(zhǎng)正常運(yùn)行時(shí)間,維持高性能,從而降低維護(hù)成本。我們 僅使用標(biāo)準(zhǔn) 2 µL 進(jìn)樣量的 25% 并采用推薦的農(nóng)藥分析方法,分析了濃度小 于等于 EPA、EU 和日本 MRL 閾值 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的農(nóng)藥,此濃度適用于 監(jiān)測(cè)暴露。

 

用于農(nóng)藥分析的快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、、耐用和安全 (QuEChERS) 方法由 USDA 于 2003 年提出 [1]。后來(lái)這 種方法經(jīng)過(guò)改進(jìn),加入緩沖萃取系統(tǒng) [2],可以分析較為 棘手的農(nóng)藥。AOAC 2007.01 [3] 和 EN 15662 [4] 中規(guī)范并采 納了這兩種改進(jìn)方法。概括而言,這種方法采用單步緩 沖乙腈萃取,同時(shí)用硫酸鎂 (MgSO4) 從樣品中鹽析出水 以誘導(dǎo)液-液分配。凈化采用分散式固相萃取法(分散式 SPE),同時(shí)使用吸附劑和 MgSO4。

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