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采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀快速測定谷物中16種真菌毒素
閱讀：326 發(fā)布時間：2018-10-26| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 841.7KB |
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本文采用安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建立了同時檢測主要谷物中 16 種 真菌毒素的分析方法。小麥、玉米、稻谷等樣品經(jīng)粉碎后采用乙腈-水-乙酸 溶液（70:29:1，v/v/v）提取，樣品溶液經(jīng) Agilent Eclipse Plus C18 色譜柱 (2.1 × 100 mm, 1.8 μm) 分離，使用配有安捷倫噴射流 (AJS) 電噴霧離子源的安捷倫三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)測，同時采用 14 種 13C 標(biāo)記的真菌毒素作為穩(wěn)定同 位素內(nèi)標(biāo)來提高方法的準(zhǔn)確度。
本方法前處理操作簡單，耗時短，線性相關(guān)性 良好，相關(guān)系數(shù) R2 > 0.996；在小麥、玉米基質(zhì)中 16 種真菌毒素 3 個水平的加標(biāo) 回收率基本都在 85%-120% 之間，平行樣品測定的 RSD 在 0.7%-8.2% 之間。采用 本方法對 FAPAS 陽性樣品進(jìn)行測定，測定值符合 FAPAS 的規(guī)定值，驗證了方法 的準(zhǔn)確性。在此基礎(chǔ)上建立了同時測定 16 種真菌毒素的 UHPLC-MS/MS 電子方 法 (e-Method)，使方法建立與優(yōu)化大大簡化。通過在國內(nèi)外多個實驗室不同型號 的安捷倫液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)上采用 e-Method 進(jìn)行實驗室間驗證，證實了檢測方法的 準(zhǔn)確性和 e-Method 的可行性