WDX4000測定土壤沉積物中無機(jī)元素 實(shí)驗(yàn)部分
參考標(biāo)準(zhǔn)：
HJ 780-2015 土壤和沉積物無機(jī)元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法
GB 17378.3  海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分樣品采集、貯存與運(yùn)輸
GB 17378.5  海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分沉積物分析
HJ/T 166    土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
                                              
圖1WDX4000儀器外觀圖
3.1     檢測方法原理
4kW的大功率高壓光管發(fā)射出的原級X射線，經(jīng)過濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過一次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上；再由測角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線。X射線經(jīng)過二次準(zhǔn)直器后，進(jìn)入探測器進(jìn)行信號采集。后通過計(jì)算機(jī)軟件處理后實(shí)現(xiàn)定性分析和定量分析。

WDX4000測定土壤沉積物中無機(jī)元素  設(shè)備及試劑
設(shè)備：WDX4000：波長色散型X射線熒光光譜儀（Rh靶、4kW）；
分析天平：精度0.1mg；
自動粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時間30s；
非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。
試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。
       二氧化硅（SiO2 ）：分析純
土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27；
P10氣體：90%氬氣+10%甲烷。
3.3     樣品的前處理
土壤標(biāo)樣一般為市售粉末成品，可直接對樣品進(jìn)行壓片處理；而對于采集的普通樣品，需要按照相關(guān)規(guī)定執(zhí)行前處理工作：普通樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作，樣品研磨后過200目篩，于105℃烘干備用。
樣品的制備：用硼酸鑲邊，將5g樣品于壓片機(jī)上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。
3.4     工作曲線的建立和樣品測量
根據(jù)HJ780-2015設(shè)定儀器參數(shù)，測量國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS1~GSS27，然后建立含量與強(qiáng)度的工作曲線，后對樣品進(jìn)行檢出限、度、平行樣和重復(fù)性的相關(guān)測試。
4.       測試結(jié)果
4.1          檢出限測試結(jié)果
基體：測試選用的基體是含70% SiO2 的硼酸與SiO2 的混合物。將7克分析純SiO2 與3克硼酸混合研磨30s后，取5克樣品進(jìn)行壓片。壓片機(jī)參數(shù)為：壓力30T，保壓時間30s。
檢出限測試是對基體進(jìn)行連續(xù)20次的測試，計(jì)算其強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。然后根據(jù)檢出限公式3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差與儀器靈敏度進(jìn)行運(yùn)算求出其檢出限。檢出限測試結(jié)果如表1。
表1檢出限測試結(jié)果
序號 元素/氧化物 檢出限 檢出限標(biāo)準(zhǔn) 判定 序號 元素/氧化物 檢出限 檢出限標(biāo)準(zhǔn) 判定 
1 Na2O 0.0068 0.05 合格 17 Ni 1.16 1.5 合格 
2 MgO 0.0044 0.05 合格 18 Cu 1.08 1.2 合格 
3 Al2O3 0.0032 0.07 合格 19 Zn 1.92 2 合格 
4 SiO2 0.098 0.27 合格 20 Ga 1.52 2 合格 
5 P 8.05 10 合格 21 As 1.78 2 合格 
6 S 6.37 30 合格 22 Br 0.69 1 合格 
7 Cl 18.52 20 合格 23 Rb 1.33 2 合格 
8 K2O 0.0012 0.05 合格 24 Sr 0.90 2 合格 
9 CaO 0.0016 0.09 合格 25 Y 0.81 1 合格 
10 Sc 2.28 2.4 合格 26 Zr 1.19 2 合格 
11 Ti 8.15 50 合格 27 Ba 8.63 11.7 合格 
12 V 3.36 4 合格 28 La 9.82 10.6 合格 
13 Cr 2.88 3 合格 29 Ce 13.85 24.1 合格 
14 Mn 6.46 10 合格 30 Hf 0.82 1.7 合格 
15 Fe2O3 0.0032 0.05 合格 31 Pb 1.73 2 合格 
16 Co 1.09 1.6 合格 32 Th 1.74 2.1 合格 
注：1.元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg；氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為%；
2. SiO2的檢出限是用硼酸測得；
3．測定元素分析方法檢出限標(biāo)準(zhǔn)詳見附錄一。