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分析天平的稱量操作
良好的稱量操作直接影響稱量結(jié)果的準確性,稱量分為3個基本步驟:準備、檢查和稱量。
準備:選擇適當(dāng)規(guī)格的稱量器具,用于稱量的容器應(yīng)清潔干燥,容器規(guī)格不得過天平的載量;準備好稱量物料,稱量前,物料應(yīng)放置至天平的溫度。
檢查:天平使用者應(yīng)檢查天平環(huán)境、校正和天平不確定性(漂移)。天平應(yīng)放置在振動很低、氣流很小的合適位置,天平及其周圍環(huán)境應(yīng)清潔整齊;天平開啟后應(yīng)預(yù)熱至少1h再進行校正;通過檢查樣品、天平和實驗室環(huán)境有無以下不確定性來源,以便消除誤差。
(1)一邊天平門是開著的
(2)天平溫度與被測量物料溫度不一致
(3)樣品有失重或增重
(4)天平移動過,未與周圍環(huán)境平衡或未再校正
(5)實驗室有氣流
(6)實驗室溫度有變化
(7)天平未放置水平
(8)實驗室操作引起震動
稱量時不要讓樣品長時間放在天平上,因為樣品與空氣中水分或二氧化碳等相互作用可能產(chǎn)生變化。《中國藥典》2015年版凡例對稱量有一些原則性規(guī)定,試驗中樣品“稱重”或“量取”的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)字表示,其精度可根據(jù)數(shù)值的有效位數(shù)來確定,如稱取“0.1g”系指稱取量可為0.06~0.14g;稱取“2g”系指稱取量可為1.5~2.5g;稱取“2.0g”系指稱取量可為1.95~2.05g;稱取“2.00g”系指稱取量可為1.995~2.005g。精密稱定系指稱取質(zhì)量應(yīng)準確至所取質(zhì)量的千分之一;稱定系指稱取質(zhì)量應(yīng)準確至所取質(zhì)量的百分之一;取用量為“約”若干時,系指取用量不得過規(guī)定量的±1 0 %。
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