液相色譜儀Prominence UFLC 快速LC為提高實(shí)驗室的效率,我們需要告訴的HPLC,而且也需要高速HPLC分析得到的分析數(shù)據(jù)必須像傳統(tǒng)HPLC系統(tǒng)中得出的數(shù)據(jù)一樣可靠。
Prominence UFLC 快速LC
為提高實(shí)驗室的效率,我們需要告訴的HPLC,而且也需要高速HPLC分析得到的分析數(shù)據(jù)必須像傳統(tǒng)HPLC系統(tǒng)中得出的數(shù)據(jù)一樣可靠。例如,在高速LC中進(jìn)行的1000個分析中,其分離度必須保持一個很高的水平;對于小體積樣品進(jìn)樣,保留時間和峰面積重復(fù)性需保持到一個較好的水平;而且能夠大限度地減低零部件的替換并保持儀器良好的穩(wěn)定性。
我們目前已可不依賴高壓運(yùn)行的進(jìn)行良好的高速分離,同時有能提供之前的快速LC系統(tǒng)未能提供的高精度及可擴(kuò)展性。
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特點(diǎn)一
超快速及高分離性能
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Prominence UFLC減少了總的分析循環(huán)時間
液相色譜分離速率通過應(yīng)用超細(xì)粒徑的分析柱以及增加流動相的流速進(jìn)而得到增加。當(dāng)實(shí)際檢測時間減少時,分離循環(huán)時間所需的其他因素變的極為重要:例如:自動進(jìn)樣器進(jìn)樣所需時間,梯度延遲時間以及系統(tǒng)調(diào)節(jié)時間。
Prominence UFLC可提供對于這些因素的解決方式,可大大降低總分析時間,由此終可提高實(shí)驗室的效率。
高速LC分析—10倍于傳統(tǒng)LC
以下是對一個新的反相柱—配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC以及配置傳統(tǒng)柱(150mmL. x 4.6mm i.d., 5um)的傳統(tǒng)LC的比較。在傳統(tǒng)LC中,分離度為1.2的苯并熒異構(gòu)體(峰7與8)的洗脫時間為35分鐘,而在配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC中的洗脫時間則為3.5分鐘,同時還可保持同樣的優(yōu)質(zhì)分辨率。苯并苝(峰9)的保留時間從傳統(tǒng)中的50.4分鐘減少到另一個中的5.07分鐘,同時其理論板數(shù)有輕微變化,從10,600 到 11,900。
Prominence UFLC的分析時間減少至傳統(tǒng)LC的1/10,同時還保持了分離效率。
(根據(jù)分離環(huán)境不同,分析時間的減少也會有所不同。)
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總分析循環(huán)時間減少
在利用高速柱進(jìn)行分析,分析時間減少時,其他影響分析周期的因素變得十分重要,比如自動進(jìn)樣器進(jìn)樣所需時間,梯度延遲時間以及系統(tǒng)調(diào)整時間。如果自動進(jìn)樣樣器進(jìn)樣時間比較緩慢,則它將占據(jù)了總分析循環(huán)時間的大部分時長。Prominence UFLC內(nèi)配置了一個快速的自動進(jìn)樣器(10秒鐘10uL進(jìn)樣),提供了極快的分析周期。
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就總分析時間的例子進(jìn)行的連續(xù)三個周期的快速分析對比
(假定分析時間:30秒;其他快速LC自動進(jìn)樣器進(jìn)樣活動時間:30秒)
一系列自動特征:諸如自動排液,通過手動操作縮短啟動時間。在梯度操作時減少色譜柱入口濃度變化的延遲時間;系統(tǒng)調(diào)控時間的初始化,UFLC內(nèi)更小的系統(tǒng)體積的應(yīng)用。
超快速梯度分析
以上的Prominence UFLC展示了優(yōu)良的梯度分析。下圖所示數(shù)據(jù)為一個分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
Prominence UFLC在未應(yīng)用高壓的情況下,通過優(yōu)化系統(tǒng)及柱體效率提供超高速和高分離。
柱體特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 溫度:80°C, 流動相:水/乙腈梯度洗脫液
流速:3.0mL/min
檢測波長:245nm
樣品:
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高分離分析—比一般分離高出三倍
盡管Shim-pack XR-ODS擁有較小的粒徑填料,但壓降(備壓)較小,而且可以使用長柱子。因此,在未使分析時間變長的基礎(chǔ)上,可取得高分離的具有高理論板數(shù)色譜圖,這在以前是從未實(shí)現(xiàn)過的。下圖的色譜圖對比了以應(yīng)用配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC和傳統(tǒng)LC分別進(jìn)行的苯并熒蒽異構(gòu)體的分離。Prominence UFLC可提供較短的分析時間以及超高的分離率(Rs),同時3倍的理論板數(shù)。
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特點(diǎn)二
高準(zhǔn)確度,穩(wěn)定性及耐久性
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Prominence UFLC可提供好的重復(fù)性,即便是在小體積樣品進(jìn)樣中也是如此。
*重復(fù)性是HPLC的重要性能,此性能并不以犧牲高速率為代價。Prominence UFLC配置了一個成熟的程溶劑輸送組件(流速分辨率為3.7nL/分., 10uL/沖程),擁有改良的硬件由此可帶來超快的梯度。Prominence自動進(jìn)樣器,擁有高度密封的測量設(shè)備和高精密閥,對于快速LC可實(shí)現(xiàn)高重復(fù)性。
小體積進(jìn)樣和超快速分析的重復(fù)性
對普通超快速LC來說,通常小體積進(jìn)樣的重復(fù)性不太好。下圖和表為Prominence UFLC就2uL進(jìn)樣量的色譜圖,一分鐘的梯度分析重復(fù)性RSD小于0.2%。
柱體特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 溫度:80°C, 流動相:水/乙腈梯度洗脫液
流速:1.5mL/分
檢測波長:245nm
樣品:
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峰 | 保留時間 | 峰面積 |
平均 | %RSD | 平均 | %RSD |
1. | 苯乙酮 | 0.377 | 0.076 | 49018 | 0.193 |
2. | 丙酮 | 0.493 | 0.072 | 47260 | 0.167 |
3. | 苯丁酮 | 0.587 | 0.070 | 49199 | 0.055 |
4. | 苯戊酮 | 0.677 | 0.065 | 45277 | 0.138 |
5. | 苯己酮 | 0.763 | 0.082 | 46613 | 0.186 |
6. | 苯庚酮 | 0.842 | 0.087 | 43975 | 0.205 |
7. | 辛基酰苯 | 0.914 | 0.080 | 48978 | 0.200 |
(2uL injection, n=6)
對于儀器控制的精確度,是基于分析驗證過程和質(zhì)量控制測試要求下進(jìn)行的。同時為了減少系統(tǒng)故障對分析的影響,重要的控制因素是自動進(jìn)樣器上的高壓閥。Prominence UFLC應(yīng)用島津自身研發(fā)的高精度的6通閥,在100,000例耐久測試中可達(dá)到小于0.1%或極小的面積重復(fù)性(RSD)。
除此之外,LC-MS檢測中,樣品殘留量受到*的關(guān)注。Prominence UFLC通過抑制樣品吸附,成功的實(shí)現(xiàn)極小殘留。
島津6通閥耐久性實(shí)驗數(shù)據(jù)
在完成100,000次循環(huán)耐久測試后的樣品重復(fù)性。
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