鉬作為難熔金屬具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，耐腐蝕性能以及良好的高溫強(qiáng)度，因此鉬及鉬合金廣泛應(yīng)用于航空航天、半導(dǎo)體照明、微電子技術(shù)、醫(yī)療器械、汽車工業(yè)等重要領(lǐng)域，在快速發(fā)展的高新技術(shù)領(lǐng)域中，鉬及鉬合金是重要的高溫合金之一。

鉬及鉬合金作為高附加值結(jié)構(gòu)材料的需求在逐年增加，而鉬礦資源有限，因此提高鉬合金的性能，進(jìn)而提升鉬礦的利用率，成為當(dāng)前鉬材料科學(xué)研究的重要且迫切的目標(biāo)。通過使用掃描電鏡對(duì)鉬合金的顯微結(jié)構(gòu)觀察，可以直觀地了解鉬合金的晶粒形態(tài)、大小、分布、相組成以及缺陷等微觀特征，從而評(píng)估材料的性能和質(zhì)量。這過程中獲得真實(shí)、無外來引入損傷的晶粒形貌尤為重要。

本文選取某鉬合金樣品，對(duì)其進(jìn)行機(jī)械拋光+離子束拋光制備，獲得平整、無損傷、無污染的斷面，為鉬合金內(nèi)部顯微組織的分析提供可參考的科學(xué)的制樣手段。


實(shí)驗(yàn)過程

01.鑲嵌

為使后續(xù)能夠半自動(dòng)研磨拋光，將樣品鑲嵌至合適的尺寸。鑲嵌尺寸控制在D38 x H12 mm內(nèi)，便于后續(xù)的離子束拋光。

02.研磨拋光
鑲嵌后的樣品，將進(jìn)行機(jī)械研磨與拋光，步驟如下表：

鉬合金硬度較高，研磨和粗拋階段可用較高的載荷進(jìn)行加工，拋光時(shí)間也可適當(dāng)加長，以充分去除前一步的損傷。


03.離子束拋光

鉬合金具有一定的延展性，機(jī)械拋光后的樣品表面，仍不可避免地存在一些光鏡無法觀察到的細(xì)微延展和應(yīng)力損傷，從而無法獲得清晰的晶粒圖像（如圖1（左）），需要通過適當(dāng)?shù)娜?yīng)力處理后才能進(jìn)行電鏡觀察和分析。

在此案例中選擇使用離子束拋光的方式去除延展和損傷，該方式是通過帶著一定能量的氬離子將樣品表面的變形層去除掉，最終獲得無損傷且無污染的表面。

離子束拋光參數(shù)如下：

該氬離子束為散焦型，束斑大，結(jié)合樣品能夠旋轉(zhuǎn)并左右擺動(dòng)的運(yùn)動(dòng)特性，可以對(duì)樣品進(jìn)行大面積加工。

離子束拋光前、后，鉬合金的顯微組織形貌如下電鏡圖：

總結(jié)

SEM背散射模式同倍數(shù)下，機(jī)械拋光后樣品表面應(yīng)力損傷導(dǎo)致圖像失真，無法觀察晶粒。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行離子束拋光后，表面損傷得到有效去除，此時(shí)晶粒襯度明顯，甚至可以觀察到微小孔隙。


備注：以上研磨與拋光參數(shù)、氬離子束拋光參數(shù)僅供參考，可根據(jù)具體材料、具體拋光條件進(jìn)行調(diào)整。


使用設(shè)備

標(biāo)樂手自一體研磨機(jī)AutoMet 250

AutoMet 250 適用于手動(dòng)或自動(dòng)樣品制備，其簡單靈活的操作，讓用戶可以輕松地應(yīng)對(duì)多種應(yīng)用需求。AutoMet 250 采用耐用結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)以提高在頻繁使用環(huán)境中的耐用性，而其快速清潔以及豐富的操作功能，提高了用戶操作的便利性。


徠卡 Leica EM TIC 3X 三離子束切割儀

可制備橫切面和拋光表面，用于掃描電子顯微鏡 (SEM)、微觀結(jié)構(gòu)分析 (EDS、WDS、Auger、EBSD) 和 AFM 科研工作。一次可處理樣品多達(dá) 3 個(gè)， 并可在同一個(gè)載物臺(tái)上進(jìn)行橫切和拋光。工作流程解決方案可安全、高效地將樣品傳輸至后續(xù)的制備儀器或分析系統(tǒng)。


END

領(lǐng)拓實(shí)驗(yàn)室致力于材料分析業(yè)務(wù)，并通過了中國合格評(píng)定國家認(rèn)可委員會(huì)(CNAS)的評(píng)審，并喜獲認(rèn)可證書?？商峁┯∷⒕€路板的顯微切片、顯微切片尺寸測量、金屬材料維氏硬度試驗(yàn)、離子束研磨、離子束減薄、超薄切片、三維數(shù)字化測量等制樣檢測項(xiàng)目，所有項(xiàng)目都按照CNAS認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室管理經(jīng)驗(yàn)來提供相應(yīng)的檢測服務(wù)。