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 離子色譜儀常見(jiàn)故障與排除-色譜柱

離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的的核心部件，常見(jiàn)故障有以下幾方面。

1、柱壓升高

柱壓升高可能與以下原因有關(guān)：

（1）色譜柱篩板被污染，需要清洗或更換。一般先更換保護(hù)柱入口端的篩板，更換時(shí)注意不要損失柱填料。

（2）柱接頭擰得過(guò)緊，輸液管端口變形造成壓力升高。因此接頭不要擰得過(guò)緊，不漏液即可。

（3）PEEK管切口不齊。

（4）溫度過(guò)低導(dǎo)致。

2、分離度下降

色譜柱分離度下降可能與以下原因有關(guān)：系統(tǒng)有漏液時(shí)分離度會(huì)降低；分離柱被污染后柱容量因子變小；淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。

（1）對(duì)分離度產(chǎn)生影響的幾個(gè)參數(shù)：容量因子、理論塔板數(shù)、組分的相對(duì)保留值。

（2）選用適當(dāng)?shù)姆蛛x柱。

（3）采用適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚恚弘x子交換樹(shù)脂被一些強(qiáng)親和力的離子沾污后可以對(duì)樹(shù)脂的交換容量造成嚴(yán)重的傷害，有時(shí)是不可逆的。因此，對(duì)于基體復(fù)雜的樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚碛欣诟纳品蛛x的同時(shí)對(duì)分離柱也有保護(hù)作用。例如高含氯樣品中氯離子的去除改善相鄰組分的分離。

德合創(chuàng)睿IonCore AS-10色譜柱分析譜圖

3、死體積增大

分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流均會(huì)使分離度下降。溝流時(shí)可造成色譜峰分叉。

4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)

影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有：

（1）儀器的某部分可能有漏液，例如接頭處沒(méi)擰緊等。

（2）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。

（3）分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。

（4）抑制器被金屬離子、疏水型離子沾污，引起保留時(shí)間的變化。

（5）使用氫氧根淋洗液時(shí)空氣中的CO₂對(duì)保留時(shí)間的影響。碳酸根的存在使淋洗液的淋洗強(qiáng)度增大。

德合創(chuàng)睿IonCore系列色譜柱