2,7-二溴-9,9-二己基芴單體合成方法
向50 mL圓底燒瓶中依次加入2.0 g ( 82 mmol)2-溴代芬0.27 g (0.8 mmol)四丁基溴化胺(TBABr),用移液管移取2.8 mL(3.3 g,20 mmol)l-溴代己烷和0.8 mL(含氫氧化鈉0.8 g,20 mmol) 50% (W/W)氫氧化納溶液。加熱使反應(yīng)物溶解,如仍有固體則加入少許甲苯溶解。加熱回流,體系顏色逐漸變深,最后呈深綠色并有少許白色固體。反應(yīng)24小時后,將體系降至室溫,加入少許蒸餾水,分開水層和有機(jī)層,用氯仿萃取水層三次,合并有機(jī)層,無水硫酸鎂干燥過夜。過濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去濾液中的溶劑,得黃色油狀液體。柱層析法分離,用環(huán)己烷為溶劑和洗脫劑,除去溶劑得無色油狀液體。
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