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當(dāng)前位置:慶陽戴瑞特石油儀器有限公司>>技術(shù)文章>>使用閉口閃點測定儀計量時需注意的問題
閉口閃點測定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應(yīng)用,然而由于沒有相應(yīng)的檢定規(guī)程,如何進行計量在很長一段時間內(nèi)一直是困擾檢定人員的問題。
早期的閉口閃點測定儀結(jié)構(gòu)簡單,以手動式為主,計量時只需用標(biāo)準(zhǔn)溫度測試儀進行測溫即可。隨著工藝的發(fā)展,閉口閃點測定儀的測量方式由手動到半自動再到全自動,點火方式由氣點火到增加了電點火方式。在這種情況下,用測溫的方式計量顯然不合適,原因一是在于儀器屬于*閉合體系,標(biāo)準(zhǔn)溫度測試儀的測溫探頭難以放入試驗杯中進行測溫;二是大氣壓測量部分、閉口閃點終點判定部分都對儀器性能有直接的影響。綜上所述評價閉口閃點測定儀性能的方法應(yīng)當(dāng)是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行計量。
對閃點測定儀計量時需注意的問題
1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水
試驗時,若使用的閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水,在加熱測定閃點的過程中分散在油中的水會汽化成水蒸氣,有時也會形成氣泡覆蓋在液面上,影響油品的正常汽化,推遲閃火時間,使測定結(jié)果偏高。
一般認(rèn)為,試樣含水量大于0.05%時,就需要先脫水方可進行閃點測試。
2. 預(yù)閃值的設(shè)定
測量閃點前需設(shè)定預(yù)閃值,若預(yù)閃值設(shè)定過低,則開始點火的溫度提前,每次點火時會有部分油氣放出消耗,使到達爆炸下限的溫度升高,測定結(jié)果偏低;若預(yù)閃值設(shè)定過高,在開始點火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
3. 點火的控制
點火時球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應(yīng)按地方標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行,若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點火提前,測定結(jié)果偏低。
閃點儀進行計量時若是氣點火方式的,要時刻注意火焰的大小,因為很多時候氣源的不穩(wěn)定會直接導(dǎo)致火焰忽大忽?。蝗羰请婞c火方式則要觀察點火器的亮度,若亮度不足則需先行打磨點火器上的金屬線圈,或建議更換全鉑金的點火線圈。
4. 儀器操作的要求
倒樣時,有時候環(huán)形線以上部分會沾上,此時應(yīng)仔細擦拭,同時注意液面上不可存在氣泡,否則會影響測量結(jié)果。加樣時,是先將試驗杯平穩(wěn)放在儀器上,再小心加入樣品至刻度。實際操作中,有些人員習(xí)慣先倒入樣品,再將裝上樣品的試驗杯放入儀器,這樣就可能在移動過程中使得液面晃動,沾在杯壁上或杯沿上,造成測量結(jié)果的不準(zhǔn)確,這一點對于黏度較大的樣品比較明顯。
5. 大氣壓力
油品的閃點與外界壓力有關(guān)。氣壓低,油品易揮發(fā),閃點有所降低;反之,閃點則升高。GB/T261-2008規(guī)定,以101.3kPa為閃點測定的基準(zhǔn)壓力,若有偏離需作壓力修正,給出了大氣壓(98.0~104.7)kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此,對于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉口閃點標(biāo)物在試驗時便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi),同時對于不帶有壓力修正的儀器還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表,經(jīng)修正后,再與閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)位進行比較,計算測量誤差.
6. 試驗溫度
試驗溫度主要是試驗時環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當(dāng)測量較低的閃點溫度時.例如檢測柴油、煤油時,試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度進而影響閃點的實測值;試驗溫度較高所測閑點值較低,反之則所測閃點值較高。
在計量時,閉口閃點測定儀由于測量過程中處于密閉狀態(tài),外界影響相對較小,但需注意保證環(huán)境溫度應(yīng)低于預(yù)期閃點28℃,否則需將室溫降至要求的溫度后方可進行試驗。
7. 環(huán)境條件
試驗過程中需保證空氣無流動速度,特別是全自動法的閉口閃點測定儀閃點測定過程,要禁止風(fēng)的存在,必要時需加防護罩。因為空氣流動速度過快會使油品蒸發(fā)速度較快,有可能將閃點火焰“吹滅",而空氣流動本身也會使火焰狀態(tài)不穩(wěn)甚至熄滅。這種情況下,會使得閉口閃點儀的閃點判斷出現(xiàn)偏差.最終使閃點降低,故是放在通風(fēng)櫥中但不可打開通風(fēng)。
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