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分析影響凱氏定氮儀回收率的原因
閱讀：633 發(fā)布時間：2021-10-21
凱氏定氮儀測定試樣時，需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個過程。樣品的消解就是將含氮的有機化合與硫酸和催化劑一同加熱消解，使有機氮分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機氮轉(zhuǎn)化為無機氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀的工作原理：
根據(jù)凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟，即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮儀可以完成蒸餾過程。當被測定樣品消解*后，上機完成下列化學(xué)反應(yīng)：
?。∟H4）2SO4+2NaOH高溫蒸汽Na2SO4+2H2O+2NH3↑
反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣一起經(jīng)過冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含混和指示劑）的三角瓶中，用滴定管進行滴定，根據(jù)酸滴定量，用下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。
不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。
分析原因如下：
1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，或者消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。(建議時間不要超過1個月，超過需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。