儀器的結(jié)構(gòu)與原理
3.1 基本應(yīng)用原理
,可見光是一種波長為380nm~780nm的電磁波,從統(tǒng)計規(guī)律上來說,相應(yīng)的光振動將在垂直于光傳播方向上遍布所有可能的方向,而且所有可能的方向上相應(yīng)光矢量的振幅(光強度)都是相等的,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振動方向固定在垂直于光波傳播方向的某一方位上,形成所謂平面偏振光。平面偏振光通過某種物質(zhì)時,偏振光的振動方向會轉(zhuǎn)過一個角度,這種物質(zhì)叫做旋光物質(zhì),偏振光所轉(zhuǎn)過的角度叫旋光度。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質(zhì),旋光度的大小與下述三個因有關(guān):
a) 平面偏振光的波長λ,波長不同旋光度不一樣。
b) 旋光物質(zhì)的溫度 t,不同的溫度旋光度不一樣。
旋光物質(zhì)的種類,不同的旋光物質(zhì)有不同的旋光度。
用一個叫做比旋度 的量來表示某種物質(zhì)的旋光能力。
通常,規(guī)定旋光管的長度為1dm(100mm),待測物質(zhì)溶液的濃度為 1g/mL,溫度為 t℃,平面偏振光波長為λ時在此條件下測得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度,用[α]tλ表示。比旋光度僅決定于物質(zhì)的結(jié)構(gòu),因此,比旋光度是物質(zhì)物理常數(shù)。
αtλ=[α]tλ·L·C (1)
式中L為測試溶液(旋光試管)長度,儀器使用 mm 作為長度單位;C為測試溶液中旋光物質(zhì)的濃度,儀器按照通常方法即每100mL 溶液中含有旋光物質(zhì)的克數(shù)來表示。
若事先已知測試物質(zhì)的比旋度[α]tλ,在一定波長一定溫度下測出旋光度αtλ,測試溶液的長度為L,則可由(2)式計算出溶液中旋光物質(zhì)的濃度C
C=αtλ/[α]tλ·L (2)
倘若溶質(zhì)中除含有旋光物質(zhì)外還含有非旋光物質(zhì),則可由配制溶液時的濃度和由(2)式求得的旋光物質(zhì)的濃度C,算得旋光物質(zhì)的含量或純度。
3.2 光學(xué)零位原理
若使自然光依次經(jīng)過起偏器和檢偏器,以起偏器和檢偏器的通光方向正交時作為零位,檢偏器偏離正交位置的角度α與入射檢偏器的光強I之間的關(guān)系按馬呂斯定律為
I=I0 COS2α
法拉弟線圈兩端加以頻率為f的正弦交變電壓 u=Usin2πft時,按照法拉弟磁光效
應(yīng), 通過的平面偏振光振動平面將迭加一個附加轉(zhuǎn)動角度:α1=β·sin2πft在起偏器與檢偏器之間當(dāng)有法拉弟線圈時出射檢偏器光強信號如下:
a)在正交位置時可得圖1曲線B與B′光強信號為某一恒定的光強迭加一個頻率為2f的交變光強。
b)向右偏離正交位置時可得圖1曲線C與C′光強信號為某一恒定的光強迭加一個頻率如f的交變光強,見曲線 C′。
c)向左偏離正交位置時,可得圖1曲線D與D′光強信號為某一恒定的光強,迭加一個頻率為f的交變光強,見曲線D′,但交變光強的相位正好與向右偏離正交位置時的交變光強信號相位相反。
故鑒別光強信號中f分量的交變光強是否為零??删_判斷起偏器與檢偏器是否處于正交位置,鑒別f分量交變光強的相位,可判斷檢偏器是左還是右偏離正交位置。
3.3 儀器結(jié)構(gòu)
圖2是儀器的結(jié)構(gòu)框圖。發(fā)光二極管發(fā)出的光依次通過光闌、聚光鏡、起偏器、法拉第調(diào)制器、準(zhǔn)直鏡。形成一束振動面隨法拉第線圈中交變電壓而變化的準(zhǔn)直的平面偏振光,經(jīng)過裝有待測溶液的試管后射入檢偏器,再經(jīng)過接收物鏡、濾色片、光闌、波長為589.3nm的單色光進(jìn)入光電倍增管,光電倍增管將光強信號轉(zhuǎn)變成電訊號,并經(jīng)前置放大器放大。自動高壓是按照入射到光電倍增管的光強自動改變光電倍增管的高壓,以適應(yīng)測量透過率較低的深色樣品的需要。
儀器的使用方法
4.1 儀器使用條件
1.儀器應(yīng)安裝在堅固的工作臺上,必須避免震動。儀器四周距離墻壁至少10cm以上,
以保證及時散熱。
2.儀器應(yīng)保持干燥,避免潮氣及腐蝕性氣體侵蝕,盡可能在20℃的工作環(huán)境中使用儀
器。
3.儀器電源使用220V50Hz 交流電源(如果電壓不穩(wěn)要求使用交流電子穩(wěn)壓器),將
電源插頭插入電源插座并保證接地腳可靠接地。
4.2 儀器設(shè)置和按鍵使用
儀器液晶屏顯示有兩個內(nèi)容相同的頁面:
參數(shù)設(shè)置:可重新設(shè)置參數(shù)的項目為“青色"底色!所有參數(shù)均有缺省值!
運行測試:無任何項目為“青色"底色!
開機先進(jìn)入“參數(shù)設(shè)置"頁面,兩種頁面的互相切換可以使用屏外按鍵;“設(shè)置/退
出";在“參數(shù)設(shè)置"頁面,也可等待數(shù)分鐘,自動退出進(jìn)入測試頁面。
但須注意:當(dāng)在“參數(shù)設(shè)置"頁面,屏外按鍵除“設(shè)置/退出"和“復(fù)位"鍵外一概無
效;當(dāng)在“運行測試"頁面(無青色底色)時,屏外全部按鍵均能起作用,而顯示屏內(nèi)的觸摸按鍵則全無作用。各按鍵意義與表面標(biāo)注一致。
各項參數(shù)設(shè)置確認(rèn)并退出“參數(shù)設(shè)置"頁面后,所有參數(shù)能自動保存(包括關(guān)機后保存)直到需要修改。需要修改各單項參數(shù)的設(shè)置時,可以在“參數(shù)設(shè)置"頁面內(nèi),按觸該項青底色觸摸鍵,有效觸摸按鍵應(yīng)有“滴"聲響應(yīng),然后出現(xiàn)設(shè)定該項參數(shù)的子菜單!在子菜單中各個按鍵均被藍(lán)色邊線框出,ENTER(確認(rèn))鍵同時起到退出該子菜單的作用!BACK鍵的作用是調(diào)出原參數(shù)!在需輸入數(shù)字的子菜單中,←左向箭頭鍵可以消除之前輸入的一位數(shù)字,+/-鍵可以更改該參數(shù)的正、負(fù)符號。并請注意每個數(shù)字性參數(shù)設(shè)置的子菜單中,首行均標(biāo)
注出輸入數(shù)字的限制范圍。
測試結(jié)果的顯示模式,有四個選項:1旋光度、2比旋度、3濃度、4糖度。當(dāng)選擇比旋度或濃度模式時,會出現(xiàn)一個二級子菜單,提醒需增加輸入一項參數(shù),分別為濃度或比旋度的設(shè)置。溶液濃度計算是每100mL溶液中含有旋光物質(zhì)的克數(shù)。當(dāng)輸入比旋度參數(shù)時可使用“+/-"鍵對數(shù)值進(jìn)行正負(fù)號轉(zhuǎn)換。通訊口設(shè)置,有RS232和USB二個選項,缺少為RS232通訊。
在參數(shù)設(shè)置頁面,還有試樣溫度設(shè)定。但是,在測試頁面中的“溫度控制:OFF/
ON"一欄,則應(yīng)按動屏外鍵盤上的“溫控"鍵對OFF或ON進(jìn)行切換,在不使用控溫方式測