全自動頂空進樣器的應用和使用
閱讀:1118 發(fā)布時間:2020-8-6
全自動頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
全自動頂空進樣器的應用領域主要有:
1.石油:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;
2.環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有揮發(fā)物;
3.食品:色酒精、醋、醬油的控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
4.香料香:啤酒精、茶葉中的香味分析;
5.衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消熏蒸殘留分析;
6.藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑;
7.法醫(yī)化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
全自動頂空進樣器的使用:
1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節(jié)壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進樣。(注意:調節(jié)壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)
5、頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
10、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然),計算6次進樣峰面積的RSD值。