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白酒塑化劑的檢測整體解決方案書
日前，媒體報(bào)道的白酒塑化劑風(fēng)波持續(xù)發(fā)酵，我公司也在密切關(guān)注事態(tài)發(fā)展，并在*時(shí)間內(nèi)迅速組織相關(guān)技術(shù)人 員討論和開發(fā)應(yīng)用解決方案，現(xiàn)已開發(fā)出全套的專業(yè)檢測方案?？梢詾槟峁┓治鏊璧模汗滔噍腿x、液相色譜柱、 氣相色譜柱、濾膜和過濾器等各種色譜耗材，也可以提供相應(yīng)的和解決方案。
為什么白酒中會(huì)出現(xiàn)增塑劑？
媒體報(bào)道這次事件中并未發(fā)現(xiàn)人為添加塑化劑，但是并沒有說明含量問題。據(jù)了解，白酒中的塑化劑主要源于塑料 接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝和 成品酒塑料桶包裝等。
鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑，可增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性，廣泛用于塑料產(chǎn)品，驅(qū)蟲劑，農(nóng)藥載體，染料 助劑，涂料及潤滑油等工業(yè)產(chǎn)品中，本不應(yīng)該出現(xiàn)在食品中。塑化劑 DEHP 的作用類似于人工荷爾蒙，會(huì)危害男性生 殖能力并促使女性性早熟，長期大量攝取會(huì)導(dǎo)致肝癌。
我公司開發(fā)的以白酒為基質(zhì)的樣品中 16 種常見塑化劑的檢測方法：
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用 (500 mg/6 mL，玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物 質(zhì)，所建立的 固相萃取方法能夠極大程度排除雜質(zhì)的干擾，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。 二 、儀器及材料
1. 材料：白酒；超純水；鄰苯二甲酸酯(PAEs)混； (500 mg/6 mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；燒杯
2. 儀器：HPLC 液相色譜儀,氮吹儀等。 三 、實(shí)驗(yàn)步驟 1. SPE 凈化( 500 mg/6 mL)
（1） 活化：依次加入 6 mL 甲基叔丁基醚和 6 mL 甲醇，6 mL 水平衡。
（2）上樣：500 mL 樣品加入小柱中，流速≤15 mL/ min，流出液棄去。
（3） 淋洗：3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液棄去。
（4）洗脫：3 mL 甲醇和 6 mL 甲基叔丁基醚洗脫，收集洗脫液。
（5）重新溶解：30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干，1 mL 乙腈溶解殘?jiān)瑸V膜過濾后 HPLC 分析。 注：（5） 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。
2. 液相色譜測定條件
色譜柱： C18 (250 × 4.6mm, 5μm) 流速：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測器：UV 242nm ；
柱溫：30 ℃流動(dòng)相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80。
表 1 梯度設(shè)置
注意事項(xiàng) （1）實(shí)驗(yàn)過程中，試劑及容器必須為玻璃 ，盡量避免接觸塑料制品。
（2）甲醇必須是進(jìn)口色譜純。
圖 1 16 種塑化劑液相色譜圖
