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甜菜堿含量檢測(cè)
閱讀:162 發(fā)布時(shí)間:2024-2-23甜菜堿是一種生物堿,化學(xué)名稱(chēng)為N,N,N-三甲基甘氨酸,化學(xué)結(jié)構(gòu)與氨基酸相似,屬季銨堿類(lèi)物質(zhì),分子式為C5H11NO2。這種物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸濕性能,所以在制作工藝中經(jīng)常會(huì)使用抗結(jié)塊劑處理。它廣泛存在于動(dòng)植物體內(nèi),包括甜菜、菠菜、麥芽、蘑菇等植物,章魚(yú)、墨魚(yú)、蝦等軟體動(dòng)物,以及脊椎動(dòng)物(包括人)的肝臟、脾臟和羊水。
甜菜堿是一種中性物質(zhì),易溶于水、甲醇和乙醇。其分子結(jié)構(gòu)、應(yīng)用效果與天然甜菜堿無(wú)明顯差別,屬于化學(xué)合成的天然物等同物。
在經(jīng)過(guò)濃氫氧化鉀溶液的分解反應(yīng)后,甜菜堿能生成三甲胺,并具有吸濕性,極易潮解。
甜菜堿樣品前處理:
1、對(duì)照品溶液的制備
取甜菜堿對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加水制成每1 mL含0.17 mg的溶液,即得。
2、供試品溶液的制備
取本品粉碎,取約1 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱(chēng)定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液2 mL,置堿性氧化鋁固相萃取柱ProElut AL-B 2 g/12 mL(Cat#73052002)上,用乙醇30 mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)铀芙?,轉(zhuǎn)移至2 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
色譜條件:
1、 色譜柱:hubble 5μm NH2, 250 x 4.6 mm (Cat# 21087)
流 速:1.0 mL/min 進(jìn)樣量:10 uL 柱 溫:30 ℃
檢測(cè)器:PDA 195 nm
流動(dòng)相:乙腈:水=85:15
圖譜: