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吹掃捕集的特點(diǎn)和操作步驟

閱讀:4158發(fā)布時(shí)間:2017-8-9

吹掃捕集屬于氣相萃取范疇,通常情況下經(jīng)吹掃捕集的氣體均直接進(jìn)人檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。與吹掃捕集聯(lián)用的儀器以氣相色譜儀應(yīng)用。

吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。

吹掃捕集過(guò)程一般分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟。基于VOCs在水相及其上方空間存在分配平衡,吹掃階段用惰性氣體對(duì)溶液連續(xù)鼓泡,將VOCs從溶液中吹掃出來(lái);頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動(dòng)下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上,理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過(guò)泄漏體積;當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí),表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱,與此同時(shí),GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)開(kāi)始進(jìn)行色譜分析。吹掃捕集與熱解吸結(jié)合簡(jiǎn)化了樣品處理過(guò)程,對(duì)GC而言未經(jīng)稀釋的熱吹脫產(chǎn)物有利于尖銳對(duì)稱色譜峰的形成,所以吹掃捕集法的靈敏度比溶劑萃取法高得多,檢測(cè)限達(dá)到1μg/kg數(shù)量級(jí),是一種的樣品前處理技術(shù)。 

吹掃捕集-氣相色譜法的分析步驟大致如下:
 
①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
②將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通人吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
④打開(kāi)六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱;
⑥進(jìn)行色譜分析。 

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