三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，常被用于生產(chǎn)塑料、脫水阻燃劑等，也有用于化肥中。三聚氰胺一般添加在對蛋白質(zhì)含量要求比較高的產(chǎn)品中，比如各種飼料蛋白粉或者稱為高蛋白類食品中, 目的是提高產(chǎn)品的氮含量。2008 年我國三聚氰胺奶粉事件爆發(fā)，自此三聚氰胺進(jìn)入一個高度受關(guān)注的食品安全問題，美國法律禁止在食品中添加三聚氰胺, 中國政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。隨著我國對食品安全衛(wèi)生事件的重視，對牛奶等食品的安全性進(jìn)入到一個新的高度。

目前國家標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于三聚氰胺的檢測方法有《GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品三聚氰胺檢測方法》和《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測（液相色譜法）》兩個。其中，GB/T 22400-2008只局限于檢測原料乳及不含添加物的液態(tài)乳制品中的三聚氰胺；GB/T 22388-2008標(biāo)準(zhǔn)包括三個方法：*法 液相色譜法，第二法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，第三法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。

本文參考GB/T 22388-2008采用HyperSep Retain CX SPE小柱進(jìn)行樣品前處理，具有檢出下限低、方法重現(xiàn)性好、簡便快速等優(yōu)勢。使用Syncronis HILIC色譜柱進(jìn)行三聚氰胺的檢測，分離選擇性好，分離時間短，分析時間控制在5min以內(nèi)，峰型對稱，靈敏度高。

樣品前處理

SPE操作步驟

60mg 3mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(貨號：60107-303)

活化

3mL 甲醇，3mL 水

上樣

6mL，2mL/min

清洗

3mL 水，3mL 甲醇，抽干柱子5min

洗脫

5mL 5% 氨甲醇溶液，1-2mL/min，揮干，1mL 流動相溶解

色譜條件：

色譜柱：Syncronis HILIC，5μm，2.1×100mm（貨號：97505-102130）

流動相：A: 乙腈/B:10mM 醋酸銨/ 醋酸（pH=3）=85/15

進(jìn)樣量：10μL

流速：250μL/min

質(zhì)譜條件：

電噴霧電離源（ESI），負(fù)離子模式

選擇反應(yīng)監(jiān)控（MRM）掃描模式

噴霧電壓 3500V

離子傳輸管溫度 350℃

回收率：添加濃度在0.01mg/kg-0.5mg/kg范圍內(nèi)，回收率83-105%，RSD<10%

LOQ：0.01mg/kg。

結(jié)論

Retain CX 前處理小柱對于三聚氰胺的檢測可實(shí)現(xiàn)0.01mg/kg LOQ，回收率在83-105%之間，RSD<10%,Syncronis HILIC色譜柱分離選擇性好，分離時間短，峰型對稱，靈敏度高，*GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法 第二法 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法要求。