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水熱反應(yīng)釜安全使用規(guī)范
3月31日，網(wǎng)傳中科院化學(xué)所發(fā)生爆炸事故，有人疑似因此身亡。
關(guān)于此次事故發(fā)生的原因，網(wǎng)傳疑似是由于學(xué)生實(shí)驗(yàn)室操作不當(dāng)，反應(yīng)釜未冷卻就強(qiáng)行開啟，導(dǎo)致爆炸，并致使該生當(dāng)場(chǎng)死亡。
這次安全事故再次給大家敲響了警鐘，我們應(yīng)該從此事總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，盡可能避免類似的事故發(fā)生。剛接觸到水熱法實(shí)驗(yàn)的同學(xué)，對(duì)于這種水熱反應(yīng)釜的安全性充滿了懷疑。能承受多大的壓力，實(shí)驗(yàn)安不安全，畢竟事關(guān)人身安全問題、實(shí)驗(yàn)安全，現(xiàn)就多年從事水熱反應(yīng)釜生產(chǎn)制造和銷售過程中的所見所得，說明下水熱反應(yīng)釜規(guī)范使用是不會(huì)爆炸的。
一、實(shí)驗(yàn)壓力務(wù)必在水熱反應(yīng)釜極限壓力以下
水熱反應(yīng)釜一般有聚四氟乙烯(PTFE)、對(duì)位聚苯(PPL)、鋼襯三種內(nèi)襯或者沒有內(nèi)襯。聚四氟內(nèi)襯的可以耐溫到200℃，而ppl內(nèi)襯的可以達(dá)到300℃，鋼襯或無內(nèi)襯的可以做到600℃高溫。在了解了各種材質(zhì)內(nèi)襯高實(shí)驗(yàn)溫度后，水熱反應(yīng)或者溶劑熱反應(yīng)首要就是溶劑的選擇確定，查下實(shí)驗(yàn)用溶劑的飽和蒸氣壓，確定好裝填比例，確保實(shí)驗(yàn)過程中壓力不超過水熱反應(yīng)釜的承受極限。選定溶劑后根據(jù)溫度預(yù)估該溶劑的飽和蒸氣壓，壓力需控制在水熱反應(yīng)釜的極限壓力以內(nèi)。一般實(shí)際壓力是和溶劑飽和蒸汽壓接近的，如果壓力比較大，要考慮物料在釜體內(nèi)的裝填比例，減少物料，留足空間，可按照克拉帕隆-克勞休斯方程測(cè)算下實(shí)驗(yàn)壓力。所以選用的溶劑一定要謹(jǐn)慎，實(shí)驗(yàn)過程會(huì)放熱或產(chǎn)生氣體的反應(yīng)一定要控制好壓力，不能僅憑預(yù)估和經(jīng)驗(yàn)操作，否則極易產(chǎn)生危險(xiǎn)。過氧化氫（雙氧水）、硝酸和氨水、高錳酸鉀等實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生氣體或放熱的溶劑盡量慎重。如果必須使用，一定需提前預(yù)估罐內(nèi)壓力，選購(gòu)帶壓力表和排氣閥的水熱反應(yīng)釜。
二、水熱反應(yīng)釜加工原料必須是優(yōu)質(zhì)不銹鋼棒材
一般可用不銹鋼管材或?qū)嵭陌舨募庸?。不銹鋼管材加工周期短、廢料少，但是管材本身是通過鋼坯熱軋擠壓和冷拔工藝加工的，強(qiáng)度差，能承受的極限壓力也就小；不銹鋼實(shí)心棒材加工周期長(zhǎng)、廢料多，優(yōu)點(diǎn)就是強(qiáng)度高，能承受更大的壓力，因?yàn)榘舨氖峭ㄟ^鋼坯熱軋鍛造而成。吉泰水熱反應(yīng)釜的任何一個(gè)部件都是采用不銹鋼實(shí)心棒材加工，從而保證相同壁厚的釜能承受更大的壓力，實(shí)測(cè)10MPA不會(huì)形變、不會(huì)產(chǎn)生裂紋。之前選購(gòu)水熱反應(yīng)釜有個(gè)誤區(qū)，認(rèn)為不銹鋼外罐越厚越好，誠(chéng)然厚度相差幾倍肯定是越厚越好了，但是相差無幾的時(shí)候，更關(guān)鍵的因素是原材料的選用。
三、水熱反應(yīng)釜螺紋加工精密、咬合緊密
目前水熱反應(yīng)釜都是靠螺口蓋子擰緊密封，螺紋的螺距大且深可承受更大的壓力，但是對(duì)加工設(shè)備要求更高、加工工時(shí)相對(duì)較長(zhǎng)。相反螺紋的螺距小而淺的承受的壓力就小，但是加工較容易、加工工時(shí)也短。螺紋加工的好可以讓內(nèi)外螺紋咬合更加緊密，受力均勻，多次使用也能保證平滑。
四、特別注重使用操作流程，避免誤操作引發(fā)的實(shí)驗(yàn)事故
1、清潔釜
對(duì)于水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)固體污垢，可先用水和毛刷清洗，再用毛刷和去污粉刷洗，再用酒精、丙酮刷洗，直至去除有機(jī)污漬，然后吹干或烘干，干燥箱保存（不要用砂紙打磨，否則會(huì)降低高壓釜的承壓能力和防腐蝕能力）
2、填充物料
注意物料的總體積要嚴(yán)格符合裝料填充度的要求，注意取用安全操作，根據(jù)計(jì)算好的溶劑和反應(yīng)物的用量，把試劑依次安全轉(zhuǎn)移添加到釜體內(nèi)，再次檢查填充度以確保在安全范圍內(nèi)
3、密封釜
手動(dòng)預(yù)擰緊水熱合成反應(yīng)釜，將預(yù)擰緊的水熱反應(yīng)釜放入臺(tái)鉗中夾緊，然后水平套在釜蓋中間，均勻緩慢保持水平的順時(shí)針旋轉(zhuǎn)釜蓋至擰不動(dòng)為止（切莫用力過猛，要均勻用力，擰一段停一下，避免損傷螺紋），每次使用應(yīng)對(duì)螺紋涂抹適量的石墨粉，確保潤(rùn)滑并保證高壓釜在高溫工作狀態(tài)時(shí)不發(fā)生“粘牙”現(xiàn)象，引發(fā)螺紋損傷或開釜困難，延長(zhǎng)使用壽命
4、升溫、保溫、降溫
將水熱合成反應(yīng)釜小心放入加溫設(shè)備的一個(gè)確定位置，記下位置并關(guān)好爐門；設(shè)定好升溫速率、保溫時(shí)間、降溫速率（升降溫速率應(yīng)不大于5℃/min）,確保程序無誤后，啟動(dòng)工作；工作期間確保實(shí)驗(yàn)室安全措施到位，保溫完成后，降溫至室溫即可關(guān)掉加熱設(shè)備，打開爐門取出水熱合成反應(yīng)釜
5、開釜
取出水熱合成反應(yīng)釜放入臺(tái)鉗夾緊，擰開時(shí)需注意先泄壓再打開，然后水平套在釜蓋中間，均勻緩慢保持水平的逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)釜蓋，略微松開，*排除釜內(nèi)壓力，重復(fù)旋蓋泄壓，直至確保*泄壓，手動(dòng)擰開釜蓋。
6、取出物料
雙手平穩(wěn)捧緊釜體，以合適速度傾倒釜內(nèi)物料，或者用吸管等吸出物料轉(zhuǎn)移至燒杯等其他容器內(nèi)，再清洗水熱合成反應(yīng)釜、烘干保存
五、強(qiáng)制報(bào)廢殘次水熱反應(yīng)釜
因?yàn)槊恳粋€(gè)單位的實(shí)驗(yàn)過程、條件、要求的不同，比如反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時(shí)間、溫度、升溫速率等，所以目前水熱反應(yīng)釜沒有嚴(yán)格意義上的使用壽命。但使用時(shí)間長(zhǎng)了，或者長(zhǎng)期大壓強(qiáng)下使用，出現(xiàn)如下情況，建議報(bào)廢，避免發(fā)生安全事故：
1、腐蝕；如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等情況時(shí)應(yīng)當(dāng)報(bào)廢，并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。
注意：長(zhǎng)期不用，保存不當(dāng)都有可能產(chǎn)生上述現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)報(bào)廢。
2、金屬疲勞；金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋，此時(shí)應(yīng)當(dāng)立即報(bào)廢該罐，并仔細(xì)檢查同一批次所有的罐子。
水熱反應(yīng)釜作為一個(gè)高壓容器，為主要的功能就是提供一個(gè)高壓環(huán)境，而這個(gè)壓力能達(dá)到多少是極限，關(guān)系到整個(gè)實(shí)驗(yàn)安全。目前市場(chǎng)上水熱反應(yīng)釜的品質(zhì)參差不齊，需要實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格篩選，在選擇產(chǎn)品的前提下，合理合規(guī)正常使用是能避免安全事故的。