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水熱合成法原理和操作 

一、原理：水熱合成是什么？

水熱合成是指：溫度為100～1000℃、壓力為1MPa～1GPa條件下利用水溶液中物質(zhì)化學反應所進行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應處于分子水平,反應性提高,因而水熱反應可以替代某些高溫固相反應。

利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解，并且重結(jié)晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。

反應過程的驅(qū)動力是zui后可溶的前驅(qū)體或中間產(chǎn)物與zui終產(chǎn)物之間的溶解度差，即反應向吉布斯焓減小的方向進行。

二、水熱生長體系中的晶粒形成可分為三種類型：

1. “均勻溶液飽和析出”機制：由于水熱反應溫度和體系壓力的升高，溶質(zhì)在溶液中溶解度降低并達到飽和，以某種化合物結(jié)晶態(tài)形式從溶液中析出。
2. “溶解-結(jié)晶”機制：“溶解”是指水熱反應初期，前驅(qū)物微粒之間的團聚和聯(lián)接遭到破壞，從而使微粒自身在水熱介質(zhì)中溶解，以離子或離子團的形式進入溶液，進而成核、結(jié)晶而形成晶粒。
3. “原位結(jié)晶”機制：當選用常溫常壓下不可溶的固體粉末，凝膠或沉淀為前驅(qū)物時，如果前驅(qū)物和晶相的溶解度相差不是很大時，或者“溶解-結(jié)晶”的動力學速度過慢，則前驅(qū)物可以經(jīng)過脫去羥基（或脫水），原子原位重排而轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)。

水熱合成法分類

1)水熱氧化：高溫高壓水、水溶液等溶劑與金屬或合金可直接反應生長性的化合物。 例如：M+[0]——MxOy

2)水熱沉淀：某些化合物在通常條件下無法或很難生成沉淀，而在水熱條件下卻生成新的化合物沉淀。 例如：KF+MnCI2——KMnF2

3)水熱合成：可允許在很寬的范圍內(nèi)改變參數(shù)，使兩種或兩種以上的化合物起反應，合成新的化合物。例如：FeTiO3+K0H——K20•nTiO2

4)水熱還原：一些金屬類氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或復鹽用水調(diào)漿，無需或只需極少量試劑，控制適當溫度合氧分壓等條件，即可制得超細金屬粉體。例如：MexOy+Hz——xMe+yHzO其中Me為銀、銅等

5)水熱分解：某些化合物在水熱條件下分解成新的化合物，進行分離而得單一化合物超細粉體。例如：ZrSiO4+NaOH——ZrO2+NaSiO3

6)水熱結(jié)晶：可使一些非晶化合物脫水結(jié)晶。例如：AI(OH)3——Al203•H20

三、具體過程

基本設(shè)備：水熱合成反應釜

具體流程：

(1)選擇反應前驅(qū)物，確定反應前驅(qū)物的計量比。

(2)摸索前驅(qū)物加入順序，混料攪拌。

(3)裝釜、封釜、置入烘箱。

(4)確定反應溫度、時間、狀態(tài)進行反應。

(5)取釜、冷卻(空氣冷或水冷)、取樣。

(6)過濾、洗滌、干燥。

四、水熱合成法與核殼結(jié)構(gòu)

水熱法合成 CdS /ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米微粒

具體合成過程：以半胱氨酸鎘配合物為前驅(qū)體 , 采用水熱法合成 CdS納米微粒 , 再以 ZnO 對其進行表面修飾 , 形成具有核/殼結(jié)構(gòu)的 CdS /ZnO 半導體納米微粒。CdS納米微粒表面經(jīng) ZnO 修飾后 , 其帶邊發(fā)射大大增強。透射電鏡顯示 , 110℃下反應 4 h所得的 CdS / ZnO 顆粒尺寸約為 20 nm, 電子衍射表明其結(jié)構(gòu)為六方相。

五、水熱合成法的具體應用

1.制備超細（納米）粉末

2.制備薄膜

3.其他應用

5.1 制備超細（納米）粉末

制備金屬氧化物超微粉因金屬鐵在潮濕空氣中氧化非常慢,但是把這個氧化反應置于水熱條件下,氧化速度非?？?/span>,要得到幾十到100nm左右的Fe304;,只要把金屬鐵在98MPa,40℃的水熱條件下反應1小時即可。

水熱法制備納米二氧化錫微粉：納米SnO2具有很大的比表面積，是一種很好的氣皿和濕皿材料。水熱法制備納米氧化物微粉有很多優(yōu)點，如產(chǎn)物直接為晶體，無需經(jīng)過焙燒凈化過程，因而可以減少其它方法難以避免的顆粒團聚，同時粒度比較均勻，形態(tài)比較規(guī)則。

5.2 水熱法制備BaTiO3薄膜

利用Sol-gel法等其他濕化學方法來制備多晶薄膜,灼燒工藝過程則是*的,在這一過程中易造成薄膜開裂、脫落等缺陷。水熱法目前主要用于制備多晶薄膜,其原因在于它不需要高溫灼燒處理來實現(xiàn)由無定形向結(jié)晶態(tài)的轉(zhuǎn)變。

制備具體過程：以拋光的鈦金屬片襯底或沉積鈦的玻璃襯底作為陽極,Pt 金屬片作為陰極,以Ba(OH)2 水溶液為前驅(qū)物,通過兩電極,經(jīng)100～200 ℃的水熱處理,得到了表面無宏觀缺陷,呈金屬光澤的BaTiO3 薄膜。

在襯底上形成穩(wěn)定結(jié)晶相薄膜

5.3 其他應用

1. 煤的液體化、氣體化：在水熱條件下,煤可以液化、氣體化，產(chǎn)生油性狀,所以如果煤在水熱條件下處理實現(xiàn)工業(yè)化,煤的運輸,煤的有效利用,因燒煤而造成的環(huán)境污染,將會得到較大的改變。
2. 制作硬化體：用水熱合成法能制作各種各樣無機化合物硬化體,應用于建筑材料、耐火材料。
3. 處理環(huán)境污染物質(zhì)：一些有害物質(zhì)（PCB,ABC噬粉）在常溫常壓下不易分解,而在高溫高壓下就很容易分解。