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水熱合成裝備和基本操作流程
水熱合成反應(yīng)釜是進(jìn)行高溫高壓水熱合成的基本裝備。水熱合成反應(yīng)釜是有外罩和內(nèi)芯兩部分組成。其中不銹鋼部分是外罩，聚四氟乙烯襯是內(nèi)芯。外罩是用來防止高溫、高壓下內(nèi)芯可能發(fā)生的膨脹和變形，而內(nèi)芯則可以形成一個(gè)密閉的反應(yīng)室，能夠適用于任何 PH值的酸、堿環(huán)境。水熱合成中裝填度(FC)，即反應(yīng)混合物密閉反應(yīng)釜空間的體積分?jǐn)?shù)。它在水熱合成實(shí)驗(yàn)中極為重要，填充度一定時(shí)，反應(yīng)溫度越高，晶體生長(zhǎng)速度越大，在相同反應(yīng)溫度下填充度越大，體系壓力越高，晶體生長(zhǎng)速度越快。因此在實(shí)驗(yàn)中我們既要保持反應(yīng)物處于液相傳質(zhì)的反應(yīng)狀態(tài)，又要防止由于過大的裝填度而導(dǎo)致的過高壓力。實(shí)驗(yàn)上，為安全起見，裝填度一般控制在60％一80％之間，80％以上的裝填度，在240℃是壓力有突變。
一般水熱合成的實(shí)驗(yàn)程序：
(1)選擇反應(yīng)前驅(qū)物，確定反應(yīng)前驅(qū)物的計(jì)量比。
(2)摸索前驅(qū)物加入順序，混料攪拌。
(3)裝釜、封釜、置人烘箱。
(4)確定反應(yīng)溫度、時(shí)間、狀態(tài)(靜態(tài)或動(dòng)態(tài)晶化)進(jìn)行反應(yīng)。
(5)取釜、冷卻(空氣冷或水冷)、取樣。
(6)過濾、洗滌、干燥。
水熱合成產(chǎn)物的表征方法：
(1)粉末X一射線衍射(XRD)進(jìn)行物相分析。
(2)掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM)觀察產(chǎn)物形貌和尺寸。
(3)X一射線光電子能譜(xPs)及傅立葉轉(zhuǎn)紅外光譜(F-ⅡR)
和熱重一示差量熱(TG—DSC)等分析測(cè)定產(chǎn)物組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。