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氨基卟啉鈷(CoNH2TPP)制備方法介紹

時(shí)間:2023-2-16閱讀:262
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氨基卟啉鈷(CoNH2TPP)制備方法介紹

步驟一:將對(duì)硝基按照摩爾比為3:1的比例的量加入到丙酸中,移入三口燒瓶,

步驟二:將吡咯緩慢滴入燒瓶中,140℃下回流2h后,將反應(yīng)液用甲醇重結(jié)晶,使卟啉析出,柱層析分離除去雜質(zhì),得到meso-1-硝基卟啉(NO2TPP),合成原理見圖4-1。

步驟三:將適量的NO2TPP與等摩爾的Co(CH3COO)2溶解在DMF中,140℃回流3h,減壓蒸發(fā)去除DMF溶劑,通過(guò)CHCl3進(jìn)行萃取,然后水洗至少2次,用適量的MgSO4使其干燥,靜置一夜,濾去MgSO4后,減壓除去溶劑,既得CoNO2TPP,合成原理見圖4-2。

步驟四:將一定量的CoNO2TPP、SnCl2的濃鹽酸溶液混合加入圓底燒瓶,加熱至78℃,回流2h,通過(guò)CHCl3進(jìn)行萃取,水洗至少2次,適量MgSO4干燥,靜置過(guò)夜,濾去MgSO4,減壓除去剩余溶劑,既得CoNH2TPP,合成原理見圖。

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