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LC-MS/MS 方法分析牛奶中全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)（PFAS）化合物
閱讀：76發(fā)布時(shí)間：2025-2-6
全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)（PFAS）是一類人造有機(jī)化合物，由于這類化合物被廣泛使用且不易降解，導(dǎo)致它們?cè)陲嬘盟?、土壤、食品和各種生物基質(zhì)中普遍存在。人與 PFAS 接觸可能導(dǎo)致多種健康問(wèn)題，包括甲狀腺疾病、肝臟損傷、免疫力下降和癌癥等。食物來(lái)源已被確定為接觸 PFAS 的主要途徑之一，因此必須采用穩(wěn)定、準(zhǔn)確、高靈敏度的方法來(lái)監(jiān)測(cè)食品中的這類化合物。
本文將介紹牛奶中 PFAS 的分析方法，該方法也可實(shí)現(xiàn)膽汁酸和多種 PFAS 化合物的分離，從而避免了膽汁酸對(duì) PFAS 測(cè)定的干擾，也可用于動(dòng)物源食品基質(zhì)中 PFAS 類化合物的分析和測(cè)定。
Force C18，貨號(hào)：9634352
表 1 : 分析條件
圖 2: 上圖為 28 種 PFAS 和內(nèi)標(biāo)的色譜圖（受膽汁酸共洗脫影響的 PFAS 為 PFOS 和 FOSA）；
下圖為使用相同色譜條件分析的三種膽汁酸的色譜圖。
圖 3 : 強(qiáng)化濃度為 0.01 µg/kg 的牛奶樣品按上述樣品制備方法制備后的分析譜圖，同位素內(nèi)標(biāo)濃度為 0.1 μg/kg
分離度
分析生物 / 組織樣品中的 PFAS 時(shí)，需要特別關(guān)注膽汁酸的干擾。牛磺脫氧膽酸（TDCA）是一種內(nèi)源性化合物，可以在動(dòng)物源樣品中高濃度檢出。該化合物與?；切苋パ跄懰?/span>（TUDCA）和?；蛆Z去氧膽酸（TCDCA）一樣與 PFOS 具有相同的質(zhì)譜 MRM 離子對(duì)：499>80。本文介紹的分析方法，可以確保 PFOS 與各種膽汁酸的分離。
線 性
配置 8 個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn) LC-MS/MS 分析檢測(cè)，加權(quán)方式為 1/x 進(jìn)行線性擬合。線性范圍：0.03/0.1-50 ppb，所有化合物的線性相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.992 。
準(zhǔn)確度與精密度
使用目標(biāo) LOQ（0.01 μg/kg）對(duì)準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了評(píng)估。每個(gè)樣品一式三份加標(biāo)，一式三份進(jìn)行分析。對(duì)空白基質(zhì)樣品進(jìn)行了提取和分析以確定 PFAS 的內(nèi)源性水平。EURL 文件中涉及的四種 PFAS 類化合物的平均回收率在 100.70-112.95% 范圍，RSD% 在 2.56-16.63% 范圍。該分析方法中監(jiān)測(cè)的大多數(shù)化合物的準(zhǔn)確度和精密度都在可接受范圍（圖4）。
圖 4 : 監(jiān)測(cè)的 28 種 PFAS 化合物的回收率和 %RSD 結(jié)果
本文建立了牛奶中 PFAS 類化合物分析的 LC-MS/MS 方法，膽汁酸與待測(cè)物之間獲得了良好的分離，排除了膽汁酸帶來(lái)的可能干擾。針對(duì)牛奶，使用 QuEChERS 和 dSPE 優(yōu)化了樣品制備方法，為四種 PFAS 化合物分析提供了良好的分析結(jié)果，其它化合物的結(jié)果也在可接受范圍。長(zhǎng)鏈磺酸類 PFAS（C11-C13）的回收率較低，可能與該類化合物易被乳脂層包裹有關(guān)。本文開發(fā)的色譜方法同樣適用于可能含有高水平膽汁酸干擾的其它動(dòng)物源基質(zhì)樣品中 PFAS 類化合物的分析。
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