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技術(shù)文章

大氣降水-硝酸鹽測(cè)定-鎘柱還原 光度法

點(diǎn)擊次數(shù):2028 發(fā)布時(shí)間:2015-10-15

大氣降水-硝酸鹽測(cè)定-鎘柱還原 光度法

 

1  范圍

本方法規(guī)定了 測(cè)定大氣降水中硝酸鹽的鎘柱還原法。本方法適 用于大氣降水樣品中硝酸鹽的測(cè)定。鎘柱還原法zui低檢出濃度為 0.004mg/L,測(cè)定范圍為 0.010.2mg/L。 

2   原理 

 pH810 的條件下,硝酸鹽經(jīng)鎘柱被還原成亞硝酸鹽。亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化,再與  N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽偶合,形成紅色偶氮染料,于 540nm 處進(jìn)行光度測(cè)量。經(jīng)鎘柱 還原測(cè)得的是硝酸鹽和亞硝酸鹽的總量,減去不 經(jīng)過(guò)鎘柱還原而直接測(cè)得的亞硝酸鹽含量,即可得出硝酸鹽含量 

3   試劑 

3.1    硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1000μg/mL。準(zhǔn)確稱(chēng)取 1.6306g 硝酸鉀(KNO3,置干燥器中干燥24h),溶于水,并定容到 1000mL。 

3.2    硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液:10μg/mL。準(zhǔn)確吸取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液 5.00mL  500 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 

3.3  鹽酸溶液:(1+6)。取 10mL 鹽酸加到 60mL 水中,搖勻備用。 

3.4  對(duì)氨基苯磺酸溶液:10g/L。稱(chēng)取 5g 對(duì)氨基苯磺酸,溶于 350mL1+6)鹽酸溶液(3.3)中,用水稀釋到 500mL 水。此溶液可穩(wěn)定數(shù)日。 

3.5 N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽溶液:1g/L。稱(chēng)取 0.5g N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽溶于 500mL 水中,貯存于棕色瓶中,在冰箱里保存。此試劑可穩(wěn)定數(shù)周。如變成深棕色,應(yīng)棄去重配。

3.6  化銨溶液,20g/100mL。稱(chēng)取 20g 化銨溶解于 100mL 水中。 

3.7  化銨溶液:5g/L。稱(chēng)取 0.5g 化銨溶解于 100mL 水中。 

3.8  鎘汞齊柱 的制備;玻璃管底部填小塊玻璃棉,管內(nèi)充滿(mǎn)氯化 銨溶液(3.7),慢慢加入鎘汞齊填料,使填料達(dá)到管的上口部(注意避免在填料中間引起氣泡)。用 3005 00mL 氯化銨溶液(3.7),控制流速為每分鐘 6~8mL,使其流過(guò)新制備的鎘汞齊柱。淋洗結(jié)束,管內(nèi)充一定量的化銨溶液(如圖 1 所示)。

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