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差示掃描量熱儀溫度校準(zhǔn)步驟
差示掃描量熱儀的差熱分析法是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無機(jī)、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等域，是無機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。
一、標(biāo)定物的選擇
不定期的進(jìn)行溫度校正，測(cè)試準(zhǔn)確度。根據(jù)樣品的實(shí)際測(cè)試溫度，選擇標(biāo)定物。標(biāo)定物選擇的原則：標(biāo)定物的外推溫度與樣品待測(cè)項(xiàng)目的溫度要比較接近，測(cè)試的準(zhǔn)確性。
下表為常用標(biāo)定物的熔點(diǎn)及理論熱焓數(shù)值。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | 理論熔點(diǎn)℃ | 理論熔融熱焓J/g |
銦In | 156.6 | 28.6 |
錫Xi | 231.9 | 60.5 |
鋅Zn | 419.5 | 107.5 |
二、溫度校準(zhǔn)操作步驟
1、打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)打開軟件，點(diǎn)擊菜單欄中設(shè)備信息—管理員通道—456進(jìn)入—輸入理論和測(cè)量值—保存
2、關(guān)機(jī)重啟、重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值，若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
三、技術(shù)參數(shù)
溫度范圍 | 室溫~600℃ |
溫度分辨率 | 0.01℃ |
溫度波動(dòng) | ±0.1℃ |
升溫速率 | 0.1~100℃/min任意可選 |
控溫方式 | 升溫、恒溫、降溫（PID溫度調(diào)節(jié)） |
DSC量程 | 0～±600mW自動(dòng)切換 |
DSC靈敏度 | 0.01mg |
恒溫時(shí)間 | 建議＜24h |
氣體控制 | 氮?dú)?、氧氣（儀器自動(dòng)切換） |
氣體流量 | 0~300ml/min |
顯示方式 | 24bit色，7寸大屏幕液晶顯示 |
參數(shù)標(biāo)準(zhǔn) | 配有標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)物（錫），帶一鍵校準(zhǔn)功能，用戶可自行對(duì)溫度進(jìn)行校準(zhǔn) |
電源 | AC 220V 50HZ或定制 |
軟件 | 軟件可以設(shè)置數(shù)據(jù)采集頻率，適應(yīng)各分辨率電腦屏幕；支持筆記本，臺(tái)式機(jī)，支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系統(tǒng)，可以導(dǎo)出EXECL數(shù)據(jù)包、PDF報(bào)告 |