供試品溶液的 制 備 取 供 試 品 ，粉 碎 成 粉 末 （ 過 三 號篩 ） ，取 約 1.5g，精 密 稱 定 ，置 于 50ml聚 苯 乙 烯 具 塞 離 心管 中 ，加 入 水 1 0 m l,混 勻 ，放 置 2 小 時 ，精 密 加 入 乙 腈15ml，劇 烈 振 搖 提 取 1 分 鐘 ，再 加 入預(yù) 先 稱 好 的 無 水 硫 酸 鎂4g與 氣 化 鈉 l g 的 混 合 粉 末 ，再 次 劇 烈 振 搖 1 分 鐘 后 ，離 心(4000轉(zhuǎn) / 分 鐘 ） 1 分 鐘 。 精 密 吸 取 上 清 液 10ml，40°0減 壓 濃縮 至 近 干 ，用 環(huán) 己 烷 -乙 酸 乙 酯 （ 1 : 1) 混 合 溶 液 分 次 轉(zhuǎn) 移至10ml量 瓶 中 ，加 環(huán) 己 烷 -乙 酸 乙 酯 （ 1 : 1)混 合 溶 液 至 刻 度 ，搖 勻 ，轉(zhuǎn) 移 至 預(yù) 先 加 入 l g 無 水 硫 酸 鈉 的 離 心 管 中 ，振 搖 ，放 置 1 小 時 ，離 心 （ 必 要 時 濾 過 ） ，取 上 清 液 5m l過 凝 膠 滲 透色 譜 柱 （ 400mmX 2 5m m ,內(nèi) 裝 BIO Beads S-X3填 料 ； 以 環(huán)己 烷 -乙 酸 乙 酯 （ 1 : 1 )混 合 溶 液 為 流 動 相 ； 流 速 為 每 分 鐘5.0ml)凈 化 ，收 集 18? 30分 鐘 的 洗 脫 液 ，于 40°C水 浴 減 壓濃 縮 至 近 干 ，加 少 量 正 己 烷 替 換 兩 次 ，加 正 己 烷 lm l使 溶解 ，轉(zhuǎn) 移 至 弗 羅 里 硅 土 固 相 萃 取 小 柱 [1000mg/6ml, 用 正己 烷 -丙 酮 （ 95 : 5)混 合 溶 液 10ml和 正 己 烷 10ml預(yù) 洗 ] 上 ，殘 渣 用 正 己 烷 洗 滌 3 次 ，每 次 lm l，洗 液 轉(zhuǎn) 移至 同 一 弗 羅 里硅 土 固 相萃 取 小 柱 上 ，再 用 正 己 烷 -丙 酮 （ 95 ： 5) 混 合 溶 液10ml洗 脫 ，收 集 全 部 洗 脫 液 ，置 氮 吹 儀 上 吹 至 近 干 ，加 異辛 烷 定 容 至 lm l，渦 旋 使 溶 解 ，即 得 。

2015版中國藥典 22種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測凈化所需產(chǎn)品：

以上1和2可以用凝膠滲透色譜柱 400mm*25mm 預(yù)裝柱代替.

22種有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測定/2015版中國藥典農(nóng)藥殘留檢測

色譜柱安裝與操作
1. 請使用合適的連接頭將GPC柱連接到系統(tǒng)中，防止不匹配導(dǎo)致漏液或其他風(fēng)險，影響柱使用性能。
2. GPC柱出廠時一般保存在出廠測試流動相(50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在運輸途中流動相可能會損失，故而需先對色譜柱進(jìn)行活化后再使用。
3. 按照色譜柱標(biāo)簽上標(biāo)注的箭頭方向，將色譜柱正確安裝到色譜系統(tǒng)中，以 50%環(huán)己烷/50%乙 酸 乙 酯 為流動相，使用2ml/min的小流速，對色譜柱進(jìn)行沖洗浸潤約20min，即可完成對色譜柱的活化。
4. 色譜柱活化完成后，使用常規(guī)流速（5ml/min），并注意觀察柱壓的變化，直到柱壓穩(wěn)定并在正常的0.1-0.2MPa之間即可進(jìn)行分析。
使用注意事項
1.  樣品在進(jìn)樣前必須經(jīng)0.45μm的微孔膜過濾。
2.  含水量大的樣品在進(jìn)樣前須脫水！
3.  在完成前面的樣品處理后，如液液萃取，要將樣品體系轉(zhuǎn)換成GPC所用的流動相，一般來說除石油醚外，其它基質(zhì)如丙酮，必須進(jìn)行這樣的轉(zhuǎn)換。而如果采用乙酸乙酯這類與水互溶的溶劑進(jìn)行萃取，過無水硫酸鈉脫水。如果樣品溶劑無法進(jìn)行轉(zhuǎn)換，那么不同的溶劑總量不得大于進(jìn)樣量的10%。
4.  GPC柱要求流動相與柱子規(guī)格*，請不要隨意變更流動相的比例及組成。
5.  系統(tǒng)主要采用尼龍接頭，在連接時適當(dāng)擰緊即可，過度用力會造成螺紋損壞。
6.  PTFE的連接管比較脆，不可折成死彎，并在移動儀器時小心。
7.  嚴(yán)禁使用酸、堿性流動相， 嚴(yán)禁使用水作為流動相 ，嚴(yán)禁使用緩沖鹽。
8.  流動相每次配制的量夠用，如果放置時間過長，重新配制。對于乙酸乙酯來說
長時間放置會吸收水分，二氯甲烷見光分解后會產(chǎn)生鹽酸，這些都非常不利于GPC分析。
9.  如果有其它不明事項，請咨詢我公司工程師，請勿自行嘗試。

色譜柱的保養(yǎng)
1. 流動相
流動相每次配制的量夠用，如果放置時間過長，重新配制。對于乙酸乙酯來說長時
間放置會吸收水分，二氯甲烷見光分解后會產(chǎn)生鹽酸，這些都非常不利于GPC分析。嚴(yán)禁使用酸堿性流動相，嚴(yán)禁使用水作為流動相，嚴(yán)禁使用緩沖鹽。
2.  壓力
本色譜柱正常的操作壓力應(yīng)當(dāng)在0.1MPa-0.2MPa。一般而言，柱壓會隨著色譜柱使用時間的增加而逐漸增加。壓力突然增加預(yù)示色譜柱入口端的篩板發(fā)生了堵塞。在這種情況下，建議將色譜柱反接后用適宜的溶劑進(jìn)行沖洗。如沖洗無法解決問題，請我公司工程師幫助解決， 請勿自行拆開色譜柱，以免造成色譜柱不可逆的損傷。
3.  溫度
建議室溫保存。
4. 儲藏
建議保存在流動相中。為了防止柱床干涸，請用堵頭塞緊色譜柱的兩端。