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產(chǎn)品簡介
柱體采用硼硅酸鹽定制玻璃，透明可見。其具有低膨脹率、高強(qiáng)度、高硬度、高透光率和高化學(xué)穩(wěn)定性的特點(diǎn)。耐酸、耐堿、耐溶劑?？梢杂糜谘b填各種粒徑、孔徑的大孔吸附樹脂、離子交換樹脂、聚酰胺樹脂、正向硅膠、反向硅膠、分子篩滲透凝膠、反向?qū)游鰳渲?、親和層析填料等各種色譜分離填料?？梢愿鶕?jù)要求定制各種型號(hào)規(guī)格。
詳細(xì)介紹
性狀：
該產(chǎn)品為白色均勻顆粒，
主要成分為二氧化硅，
由優(yōu)質(zhì)硅膠為原料加工制
成。
其主要特點(diǎn)是能通過對(duì)混合物質(zhì)中的不同成分吸附保留時(shí)間的差異，
達(dá)到分
離提純的目的。依其純度又分為工業(yè)級(jí)粗孔柱層析硅膠、試劑級(jí)柱層析硅膠。
用途：
主要用于石油產(chǎn)品的精制，
脫除芳烴物質(zhì)或用于中草藥有效成分的分離提
純，高純度物質(zhì)的制備等。
慣例：
63-212μm（70-230目）；38-63μm（230-400目）
國內(nèi)常規(guī)：150-250μm （60-100目）；75-150μm （100-200目）；45-75μm （200-300目）
（也可按用戶需求加工成其他規(guī)格）
包裝：20 公斤/復(fù)合袋；20公斤/紙箱或20公斤/
紙板桶（內(nèi)襯聚乙烯袋）或
根據(jù)客戶要求提供。
貯存：應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)的倉庫里，避免受潮與易揮發(fā)物混貯。
硅膠表面結(jié)構(gòu)概述
在色譜和工業(yè)水處理領(lǐng)域中，無定形硅膠已得到了廣泛的應(yīng)用，它具有多孔的無
定形結(jié)構(gòu)，不產(chǎn)生任何x 射線衍射[1,4]。硅膠的表面存在著硅醇基團(tuán)(si-oh)和暴露的硅氧烷鍵(si-o-si)
。硅醇基團(tuán)是強(qiáng)吸附的極性基團(tuán)，而硅氧烷鍵是疏水基團(tuán)。硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強(qiáng)，氧原子上的孤對(duì)電子參與π作用，不能參與給體與受體間的相互作用，不能形成氫鍵。scott和kucera
證實(shí)硅氧烷基團(tuán)幾乎不吸附極性溶劑分子。然而，由于硅氧烷鍵的疏水作用性，可以吸附某些非極性溶劑分子。對(duì)硅膠改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基團(tuán)可以孤立、成對(duì)(雙生)和締合(連位)等不同的方式存在于硅膠表面。zui近研究表明，不僅兩個(gè)或兩個(gè)以上的締合硅醇基團(tuán)可以形成鍵合對(duì)，甚至成對(duì)硅醇基團(tuán)也可以形成鍵合對(duì)。硅膠表面的結(jié)構(gòu)可以通過許多方法進(jìn)行測(cè)定。一般情況下，隨著比表面積的增加，硅膠表面上硅醇基團(tuán)的濃度略有降低。通常硅醇含量的測(cè)定方法有同位素交換法、滴定法、光譜法和烷基鋁法等。nawrock[1]報(bào)道了用同位素交換法測(cè)定硅膠表面的硅醇基濃度是8.0±1.0μmol/m2而且這個(gè)數(shù)值常常被視為硅膠一極性物質(zhì)用吸附性較弱的吸附劑（如以硅藻土或滑石粉代替硅膠），則洗脫劑的極性亦須相應(yīng)降低。在柱層操作時(shí)，被分離樣品在加樣時(shí)可采用于法，亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解后加入。溶解樣品的溶劑應(yīng)選擇極性較小的，以便被分離的成分可以被吸附。然后漸增大溶劑的極性。這種極性的增大是一個(gè)十分緩慢的過程，稱為“梯度洗脫"，使吸附在層析柱上的各個(gè)成分逐個(gè)被洗脫。如果極性增大過訣（梯度太大），就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力，有時(shí)可以用溶劑的介電常數(shù)（ε）來表示。介電常數(shù)高，洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用于極性吸附劑，如硅膠、氧化鋁。對(duì)非極性吸附劑，如活性炭，則正好與上述順序相反，在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用，較在脂溶性溶劑中為強(qiáng)。3．被分離物質(zhì)的性質(zhì)：被分離的物質(zhì)與吸附劑，洗脫劑共同構(gòu)成吸附層析中的三個(gè)要素，彼此緊密相連。在的吸附劑與洗脫劑的條件下，各個(gè)成分的分離情況，直接與被分離物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有關(guān)。對(duì)極性吸附劑而言，成分的極性大，吸附住強(qiáng)。當(dāng)然，中草藥成分的整體分子觀是重要的，例如極性基團(tuán)的數(shù)目愈多，被
吸附的住能就會(huì)更大些，在同系物中碳原子數(shù)目少些，被吸附也會(huì)強(qiáng)些。總之，只要兩個(gè)成分在結(jié)構(gòu)上存在差別，就有可能分離，關(guān)鍵在于條件的選擇。要根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)，吸附劑的吸附強(qiáng)度，
與溶劑的性質(zhì)這三者的相互關(guān)系來考慮。首先要考慮被分離物質(zhì)的極性。如被分離物質(zhì)極性很小為不含氧的萜烯，或雖含氧但非極性基團(tuán)，則需選用吸附性較強(qiáng)的吸附劑，并用弱極性溶劑如石油醚或苯
進(jìn)行洗脫。但多數(shù)中藥成分的極性較大，則需要選擇吸附性能較弱的吸附劑（一般Ⅲ～Ⅳ級(jí)）。
采用的洗脫劑極性應(yīng)由小到大按某一梯度遞增，或可應(yīng)用薄層層析以判斷被分離物在某種溶劑系統(tǒng)中的分離情況。此外，能否獲得滿意的分離，還與選擇的溶劑梯度有很大關(guān)系?，F(xiàn)以實(shí)例說明吸附層析中吸附劑、洗脫劑與樣品極性之間的關(guān)系。如有多組分的混合物，象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂肪酸等組份。當(dāng)以硅膠為吸附劑時(shí)，使油脂被吸附后選用一系列混合溶劑進(jìn)行洗脫，油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同依次被洗脫。又如對(duì)于C-27甾體皂甙元類成分，
能因其分字中羥基數(shù)目的多少而獲得分離：將混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化鋁的吸附柱上，采用以下的溶劑進(jìn)行梯度洗脫。如改用吸附性較弱的硅酸鎂以替代氧化鋁，由于硅酸鎂的吸附性較弱，洗脫劑的極牲需相應(yīng)降低，亦即采用苯或含5％氯仿的苯，即可將一元羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來。這一例子說明，同樣的中草藥成分在不同的吸附劑中層析時(shí)，需用不同的溶劑才能達(dá)到相同的分離效果，從而說明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關(guān)系。（二）簿層層析：薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上，形成一薄層進(jìn)行層析時(shí)一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。
1．薄層層析的特點(diǎn)：薄層層析在應(yīng)用與操作方面的特點(diǎn)與柱層析的比較。
2附劑的選擇：薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區(qū)別在于薄層層析要求吸附劑（支持劑）的粒度更細(xì)，一般應(yīng)小于250目，并要求粒度均勻。用于薄層層析的吸附劑或預(yù)制薄層一般活度不宜過高，以Ⅱ～Ⅲ級(jí)為宜。而展開距離則隨薄層的粒度粗細(xì)而定，薄層粒度越細(xì)，展開距離相應(yīng)縮短，一般不超過10厘米，否則可引起色譜擴(kuò)散影響分離效果。
3．展開劑的選擇：薄層層析，當(dāng)吸附劑活度為一定值時(shí)（如Ⅱ或Ⅲ級(jí)），對(duì)多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定于展開劑的選擇。中草藥化學(xué)成分在脂溶性成分中，大致可按其極性不同而分為無極性、弱極性、中極性與強(qiáng)極性。但在實(shí)際工作中，經(jīng)常需要利用溶劑的極性大小，對(duì)展開劑的極性予以調(diào)整。
4. 特殊薄層：針對(duì)某些性質(zhì)特殊的化合物的分離與檢出，有時(shí)需采用一些特殊薄層。
①熒光薄層：有些化合物本身無色，在紫外燈下也不顯熒光，又無適當(dāng)?shù)娘@色劑時(shí)，則可在吸附劑中加入熒光物質(zhì)制成熒光薄層進(jìn)行層析。展層后置于紫外光下照射，薄層板本身顯熒光，而樣品斑點(diǎn)處不顯熒光，即可檢出樣品的層析位置。常用的熒光物質(zhì)多為無機(jī)物。其一是在254nm紫外光激發(fā)下顯出熒光的，如錳激潔的硅酸鋅。另一種為在365nm紫外光激發(fā)下發(fā)出熒光的，如銀激化的
硫化鋅硫化鎬。
②絡(luò)合薄層：常用的有硝酸銀薄層，用來分離碳原子數(shù)相等而其中C一C雙鍵數(shù)目不等的一系列化合物，如不飽和醇、酸等。其主要機(jī)理是由于C一C鍵能與硝酸銀形成絡(luò)合物，而飽和的C一C鍵則不與硝酸銀絡(luò)合。因此在硝酸薄層上，化臺(tái)物可由于飽和程度不同而獲得分離。層析時(shí)飽和化合物由于吸附
zui弱而
Rf
zui高，
含一個(gè)雙鍵的較含兩個(gè)雙鍵的
Rf
值高，
含一個(gè)三鍵的較含一個(gè)
雙鍵的
Rf
值高。此外，在一個(gè)雙鍵化臺(tái)物中，順式的與硝酸銀絡(luò)合較反式的易
于進(jìn)行。因此，還可用來分離順反異構(gòu)體。
③
酸堿薄層和
PH
緩沖薄層：
為了改變吸附劑原來的酸堿性，
可在鋪制薄層
時(shí)采用稀酸或稀堿以代替水調(diào)制薄層。
例如硅膠帶微酸性，
有時(shí)對(duì)堿性物質(zhì)如生
物堿的分離不好，如不能展層或拖尾，則可在鋪薄層時(shí)，用稀堿溶液
0.1
～
0
．
5NNa0H
溶液制成堿性硅膠薄層。例如豬屎豆堿在以硅膠為吸附劑時(shí)，以氯
仿
-
丙酮一甲醇（
8
：
2
：
1
）為展開劑
Rf
＜
0
．
1
，采用堿性硅膠薄層用上述相同展
開劑，
Rf
值增至
0
．
4
左右。說明豬屎豆堿為
--
堿性生物堿。
5.
應(yīng)用：薄層層析法在中草藥化學(xué)成分的研究中，主要應(yīng)用于化學(xué)成分的預(yù)
試、化學(xué)成分的鑒定及探索柱層分離的條件。
用薄層層析法進(jìn)行中草藥化學(xué)成分預(yù)試，可依據(jù)各類成分性質(zhì)及熟知的條
件，有針對(duì)性地進(jìn)行。由于在薄層上展層后，可將一些雜質(zhì)分離，選擇性高，可
使預(yù)試結(jié)果更為可靠。
以薄層層析法進(jìn)中草藥化學(xué)成分鑒定，要有標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行共薄層層析。
如用數(shù)種溶劑展層后，標(biāo)準(zhǔn)品和鑒定品的
Rf
值、斑點(diǎn)形狀顏色都*相同，則
可作初步結(jié)論是同一化合物。
但一般需進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或紅外光譜等一種儀器分析
方法加以核對(duì)。
用薄層層析法探索柱層分離條件，
是實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)方法。
在進(jìn)行柱層分離時(shí)，
首先考慮選用何種吸附劑與洗脫劑。在洗脫過程中各個(gè)成分將按何種順序被洗
脫，
每一洗脫液中是否為單一成分或混合體，
均可由薄層的分離得到判斷與檢驗(yàn)。
通過薄層的預(yù)分離，
還可以了解多組分樣品的組成與相對(duì)含量。
如在薄層上摸索
到比較滿意的分離條件，
即可將此條件用于干柱層析。
但亦可以將薄層分離條件
經(jīng)適當(dāng)改變，
轉(zhuǎn)至一般往層所采用洗脫的方式進(jìn)行制備柱分離。
利用薄層的預(yù)分
離尋找柱層的洗脫條件時(shí)
,
假定在薄層上所測(cè)得的
Rf
值一樣品在柱層中的比移率
（
R
）
。這是由于在薄層展開時(shí)，薄層固定相中所含的溶劑經(jīng)過不斷的蒸發(fā)，而
使薄層上各點(diǎn)位置所含的溶劑量是不等的，
靠近起始線的含量高于薄層的前沿部
分。但若嚴(yán)格控制層析操作條件，則可得到接近真實(shí)的
Rf
值。用薄層進(jìn)行某一
組分的分離，其
Rf
值范圍，一般情形下為
0
．
85
＞
Rf
＞
0
．
05
。此外，薄層層析
法亦應(yīng)用于中草藥品種、
藥材及其制劑真?zhèn)蔚臋z查、
質(zhì)量控制和資源調(diào)查，
對(duì)控
制化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)程，
反應(yīng)副產(chǎn)品產(chǎn)物的檢查，
中間體分析，
化學(xué)藥品及制劑雜質(zhì)
的檢查，臨床和生化檢驗(yàn)以及毒物分析等，都是有效的手段。
硅膠柱層析技術(shù)
硅膠柱層析原理
硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離
一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，
極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，
整
個(gè)層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。
硅膠柱層析流動(dòng)相
極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)；極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)；極性
大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
硅膠柱層析慣用方法
1.
稱量。
200-300
目硅膠，稱
30-70
倍于上樣量；如果極難分，也可以用
100
倍
量的硅膠
H
。干硅膠的視密度在
0.4
左右，所以要稱
40g
硅膠，用燒杯量
100ml
也可以。
2.
攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分?jǐn)嚢?。如果洗脫劑是石?/P>
醚
/
乙酸乙酯
/
丙酮體系，
就用石油醚拌；
如果洗脫劑是氯仿
/
醇體系，
就用氯仿拌。
如果不能攪成勻漿，說明溶劑中含水量太大，尤其是乙酸乙酯
/
丙酮，如果不與
水配伍走分配色譜的話，
必須預(yù)先用無水硫酸鈉久置干燥。
氯仿用無水氯化鈣干
燥，以除去
1%
的醇。如果樣品對(duì)酸敏感，不能用氯仿體系過柱。
3.
裝柱。將柱底用棉花塞緊，不*海沙，加入約
1/3
體積石油醚（氯仿）
，裝上
蓄液球，打開柱下活塞，將勻漿一次傾入蓄液球內(nèi)。隨著沉降，會(huì)有一些硅膠沾
在蓄液球內(nèi)，用石油醚（氯仿）將其沖入柱中。
4.
壓實(shí)。
沉降完成后，
加入更多的石油醚，
用雙聯(lián)球或氣泵加壓，
直至流速恒定。
柱床約被壓縮至
9/10
體積。無論走常壓柱或加壓柱，都應(yīng)進(jìn)行這一步，可使分
離度提高很多，且可以避免過柱時(shí)由于柱床萎縮產(chǎn)生開裂。
5.
上樣。干法濕法都可以。海沙是沒必要的。上樣后，加入一些洗脫劑，再將一
團(tuán)脫脂棉塞至接近硅膠表面。
然后就可以放心地加入大量洗脫劑，
而不會(huì)沖壞硅
膠表面。