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【新國(guó)標(biāo)實(shí)施】食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定
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2024年2月8日,GB 5009.205-2024《食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定》發(fā)布,將于8月8日正式實(shí)施。相較于GB 5009.205-2013,新標(biāo)準(zhǔn)在二噁英測(cè)定“黃金標(biāo)準(zhǔn)”——氣相色譜-磁式高分辨質(zhì)譜法(GC-HRMS)的基礎(chǔ)上,新增第二法氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(GC-MS/MS)的方法,是采用GC-MS/MS分析食品中二噁英的國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn),適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂中17種PCDD/Fs和12種DL-PCBs含量及其TEQ的測(cè)定。至此,二噁英進(jìn)入GC-MS/MS分析新時(shí)代。
二噁英(Dioxins)是一類劇毒的有機(jī)化合物,主要指含有二氧雜環(huán)己二烯結(jié)構(gòu)的多氯代二苯并-對(duì)-二噁英(Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins, PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(Polychlorinated Dibenzofurans, PCDFs)。這類物質(zhì)具有高度的穩(wěn)定性,不易被分解,能在環(huán)境中長(zhǎng)期存在,并通過食物鏈進(jìn)行生物富集,對(duì)人體健康和環(huán)境造成嚴(yán)重威脅。二噁英主要影響人類和動(dòng)物的免疫系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)及發(fā)育過程,其中2,3,7,8- TCDD被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為1A類致癌物。
食品中二噁英檢測(cè)的難點(diǎn)如下
• 含量低,食品中二噁英的含量通常在皮克級(jí)甚至更低。GB 5009.205-2024方法二中目標(biāo)物的定量限在0.10ng/kg~0.008 ng/kg范圍內(nèi),這對(duì)儀器的靈敏度提出了很高要求。
• 同系物眾多,容易受其他結(jié)構(gòu)類似物質(zhì)干擾,增加了分離和定性的難度。
• 食品基質(zhì)較之環(huán)境樣品,更為復(fù)雜。
基于此,島津?yàn)橛脩籼峁┒f英檢測(cè)的多方位解決方案。
硬件
GCMS-TQ8050 NX + 高靈敏度BEIS源+長(zhǎng)壽命燈絲
BEIS離子源
圖1. 17種TCDD/Fs目標(biāo)物TIC圖(紅色為內(nèi)標(biāo))
方法包
包含使用說明書、正構(gòu)烷烴方法、PCDD/Fs和DL-PCBs采集方法、Smart MRM 數(shù)據(jù)庫(kù)、調(diào)諧文件。
應(yīng)用文集
覆蓋食品、飼料、生物組織、環(huán)境等多領(lǐng)域。
應(yīng)用舉例
GC-MS/MS法測(cè)定動(dòng)物源性食品中類二噁英-多氯聯(lián)苯
儀器:GCMS-TQ8050 NX 配BEIS源,條件參考島津二噁英方法包中PCBs分析方法
色譜柱 : DB-5MS (60 m×0.25 mm I.D.× 0.25 μm)
進(jìn)樣口模式 : 不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣體積 : 1μL
進(jìn)樣口溫度 : 250℃
離子源溫度 : 230℃
圖2. PCBs 譜圖(68C-CS1)
表1. DL-PCBs 校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、同系物的平均響應(yīng)因子和定量限(ng/mL)
圖3. 鯡魚樣品中的 DL-PCBs 同系物組分分布圖
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