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熱重分析儀的熱重法原理你了解嗎？
閱讀：1898發(fā)布時(shí)間：2022-11-16
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。
這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水，從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。
通過TGA實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)兩類。
熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。用于熱重法的熱重分析儀是連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度函數(shù)關(guān)系的儀器，它是把加熱爐與天平結(jié)合起來進(jìn)行質(zhì)量與溫度測(cè)量的儀器。
熱重分析儀的主要原理是把電路和天平結(jié)合起來，通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當(dāng)被測(cè)試樣發(fā)生質(zhì)量變化，光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電訊號(hào)。此訊號(hào)經(jīng)測(cè)重電子放大器放大并反饋至天平動(dòng)圈，產(chǎn)生反向電磁力矩，驅(qū)使天平梁復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。
其變化信息通過記錄儀描繪出熱重(TG)曲線。這是一固體熱分解的熱重曲線?？v坐標(biāo)表示質(zhì)量，橫坐標(biāo)表示溫度。TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分稱為平臺(tái)，起始點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度Ti即為變化的起始溫度。終止點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度Tf表示變化的終止溫度。從熱重曲線可求得試樣組成、熱分解溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)。
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