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差熱分析曲線形貌、應(yīng)用及影響因素
閱讀：7480發(fā)布時間：2021-12-9
差熱分析是將試樣和參比物之間的溫度差對時間或者溫度作記錄的方法。而差熱分析曲線是差熱分析得到的實驗數(shù)據(jù)圖。差熱分析曲線的縱坐標(biāo)代表溫差，橫坐標(biāo)代表時間或者溫度。
曲線形貌
基線：指差熱分析曲線上溫差近似為0的區(qū)段，如OA、CD段。
差熱分析曲線是差熱分析得到的實驗數(shù)據(jù)圖。縱坐標(biāo)代表溫差，橫坐標(biāo)代表時間或者溫度。
峰：指曲線離開基線又回到基線的部分，包括放熱峰和吸熱峰。
峰寬：曲線偏離基線又返回基線兩點間的距離，如AC段。
峰高：試樣與參比物之間的最大溫度差，指峰頂至內(nèi)插基線的垂直距離
峰面積：峰與內(nèi)插基線所圍成的面積。
外延始點：峰的起始邊陡峭部分的切線與外延基線的交點。
差熱分析曲線的應(yīng)用
1：定性分析：依據(jù)峰溫、形狀和峰數(shù)目定性表征和鑒別物質(zhì)。將實測樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)（參考）DTA曲線對照，即可表征和鑒別。
2：定量分析：峰面積反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)（熱焓），因此可用來定量計算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測定熱化學(xué)參數(shù)。
3：借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以說明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。
影響因素
差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響，大體可分為儀器因素和試樣因素、實驗因素。
儀器因素
爐子的結(jié)構(gòu)與尺寸：爐子的均溫區(qū)與爐子的結(jié)構(gòu)和尺寸有關(guān)，差熱基線與均溫區(qū)的好壞有關(guān)。因此，爐子的結(jié)構(gòu)尺寸合理，則均溫區(qū)好，差熱基線就會直，檢測性能穩(wěn)定。
坩堝材料與形狀：坩堝材料包括鋁、不銹鋼等金屬材料和石英、氧化鋁等非金屬材料。金屬材料坩堝熱導(dǎo)性能好，基線偏離小，靈敏度低，峰谷小。非金屬材料熱導(dǎo)性差，基線易偏離，但靈敏度高。坩堝直徑大、高度小，則試樣易反應(yīng)，靈敏度高，峰形尖銳。
熱電偶性能與位置：熱電偶的接點位置、類型和大小等因素都會對差熱分析曲線的峰形、峰面積及峰溫產(chǎn)生影響。
試樣因素
樣品粒度：對于表面反應(yīng)及受擴散控制的反應(yīng)，樣品顆粒度對曲線峰形、峰溫有影響。
樣品用量：樣品過多則會影響熱效應(yīng)溫度的準(zhǔn)確測量，妨礙兩相鄰熱效應(yīng)峰的分離等。
裝填密度：裝填密度決定燈亮試樣體積的大小，在試樣用量、顆粒度相同的情況下，裝填密度不同影響產(chǎn)物擴散速度、試樣傳熱快慢，進而影響曲線形貌。
參比物：對比試驗中，試樣與參比物包括用量、密度、粒度、比熱容及熱傳導(dǎo)等，兩者都應(yīng)盡可能一致，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。
熱容量及熱導(dǎo)率：樣品熱容量及熱導(dǎo)率的變化會引起差熱曲線基線的變化。
實驗因素
爐內(nèi)壓力和氣氛：壓力對體積變化明顯的試樣影響顯著。而爐內(nèi)氣氛對碳酸鹽、硫化物等礦物加熱過程有很大影響。
記錄紙速：不同的紙速使DTA峰形不同；
升溫速率：影響峰形與峰位。升溫越快，峰的高度、峰頂變大，出現(xiàn)尖銳而狹窄的峰。不同的升溫速度還會明顯影響峰頂溫度以及相鄰峰的分辨率。
曲線形貌
基線：指差熱分析曲線上溫差近似為0的區(qū)段，如OA、CD段。
差熱分析曲線是差熱分析得到的實驗數(shù)據(jù)圖。縱坐標(biāo)代表溫差，橫坐標(biāo)代表時間或者溫度。
峰：指曲線離開基線又回到基線的部分，包括放熱峰和吸熱峰。
峰寬：曲線偏離基線又返回基線兩點間的距離，如AC段。
峰高：試樣與參比物之間的最大溫度差，指峰頂至內(nèi)插基線的垂直距離
峰面積：峰與內(nèi)插基線所圍成的面積。
外延始點：峰的起始邊陡峭部分的切線與外延基線的交點。
差熱分析曲線的應(yīng)用
1：定性分析：依據(jù)峰溫、形狀和峰數(shù)目定性表征和鑒別物質(zhì)。將實測樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)（參考）DTA曲線對照，即可表征和鑒別。
2：定量分析：峰面積反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)（熱焓），因此可用來定量計算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測定熱化學(xué)參數(shù)。
3：借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以說明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。
影響因素
差熱分析曲線的峰形、出峰位置和峰面積等受多種因素影響，大體可分為儀器因素和試樣因素、實驗因素。
儀器因素
爐子的結(jié)構(gòu)與尺寸：爐子的均溫區(qū)與爐子的結(jié)構(gòu)和尺寸有關(guān)，差熱基線與均溫區(qū)的好壞有關(guān)。因此，爐子的結(jié)構(gòu)尺寸合理，則均溫區(qū)好，差熱基線就會直，檢測性能穩(wěn)定。
坩堝材料與形狀：坩堝材料包括鋁、不銹鋼等金屬材料和石英、氧化鋁等非金屬材料。金屬材料坩堝熱導(dǎo)性能好，基線偏離小，靈敏度低，峰谷小。非金屬材料熱導(dǎo)性差，基線易偏離，但靈敏度高。坩堝直徑大、高度小，則試樣易反應(yīng)，靈敏度高，峰形尖銳。
熱電偶性能與位置：熱電偶的接點位置、類型和大小等因素都會對差熱分析曲線的峰形、峰面積及峰溫產(chǎn)生影響。
試樣因素
樣品粒度：對于表面反應(yīng)及受擴散控制的反應(yīng)，樣品顆粒度對曲線峰形、峰溫有影響。
樣品用量：樣品過多則會影響熱效應(yīng)溫度的準(zhǔn)確測量，妨礙兩相鄰熱效應(yīng)峰的分離等。
裝填密度：裝填密度決定燈亮試樣體積的大小，在試樣用量、顆粒度相同的情況下，裝填密度不同影響產(chǎn)物擴散速度、試樣傳熱快慢，進而影響曲線形貌。
參比物：對比試驗中，試樣與參比物包括用量、密度、粒度、比熱容及熱傳導(dǎo)等，兩者都應(yīng)盡可能一致，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。
熱容量及熱導(dǎo)率：樣品熱容量及熱導(dǎo)率的變化會引起差熱曲線基線的變化。
實驗因素
爐內(nèi)壓力和氣氛：壓力對體積變化明顯的試樣影響顯著。而爐內(nèi)氣氛對碳酸鹽、硫化物等礦物加熱過程有很大影響。
記錄紙速：不同的紙速使DTA峰形不同；
升溫速率：影響峰形與峰位。升溫越快，峰的高度、峰頂變大，出現(xiàn)尖銳而狹窄的峰。不同的升溫速度還會明顯影響峰頂溫度以及相鄰峰的分辨率。
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