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目的與適用范圍

本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度供應(yīng)商滄州威爾特試驗(yàn)儀器有限公司。其標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件為溫度25℃，荷重100g，貫入時(shí)間5s，以0.1mm計(jì)。用本方法評(píng)定聚合物改性瀝青的改性效果時(shí)，僅適用于融混均勻地樣品。

針入度指數(shù)PI用以描述瀝青的溫度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3個(gè)以上溫度條件下測(cè)定針入度后按規(guī)定的方法計(jì)算得到，若30℃時(shí)的針入度值過大，可采用5℃代替。當(dāng)量軟化點(diǎn)T800是相當(dāng)于瀝青針入度800時(shí)的溫度，用以平價(jià)瀝青的高溫穩(wěn)定性。當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2是相當(dāng)于瀝青針入度為1.2時(shí)的溫度，用以評(píng)價(jià)瀝青的低溫抗裂性能。

1 儀具與材料

 1.1 針入度儀供應(yīng)商滄州威爾特試驗(yàn)儀器有限公司：凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)，并能指示針貫入深度準(zhǔn)確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g±0.05g,另附50g±0.05g砝碼一只，試驗(yàn)時(shí)總質(zhì)量為100g±0.05g.當(dāng)采用其他試驗(yàn)條件時(shí)，應(yīng)在試驗(yàn)結(jié)果中注明。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺(tái)相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動(dòng)針入度儀時(shí)，各項(xiàng)要求與此項(xiàng)相同，溫度采用溫度傳感器測(cè)定，針入度值次用位移測(cè)定，并能自動(dòng)顯示或記錄，且應(yīng)對(duì)自動(dòng)裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗(yàn)。為提高測(cè)試精密度，不同溫度的針入度試驗(yàn)宜采用自動(dòng)針入度儀進(jìn)行。

 1.2 標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54~60,表面粗糙度Ra0.2μm~0.3μm,針及針桿總質(zhì)量2.5g±0.05g,針桿上應(yīng)打印有號(hào)碼標(biāo)志，針應(yīng)設(shè)有固定裝置盒（筒），以免碰撞針尖，每根針必須附有計(jì)量部門的檢驗(yàn)單，并定期進(jìn)行檢驗(yàn)。

 1.3 盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿的內(nèi)徑55mm，深35mm（適用于針入度小于200）；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm（適用于針入度200~350）；對(duì)針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm,試樣體積不小于125mL。

 1.4 恒溫水槽：容量不少于10L,控溫的準(zhǔn)確度為0.1℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔擱架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不少于50mm處。

 1.5 平底玻璃皿：容器不少于1L，深度不少于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳架支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。

 1.6 溫度計(jì)：0℃~50℃，分度為0.1℃。

 1.7 秒表：分度0.1s。

 1.8 盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。

 1.9 溶劑：三氯乙烯等。

 1.10 其它：電驢或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。

2  方法與步驟供應(yīng)商滄州威爾特試驗(yàn)儀器有限公司

2 .1 準(zhǔn)備工作

2.1.1按本規(guī)程的方法準(zhǔn)備試樣。

2.1.2按試驗(yàn)要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗(yàn)溫度25℃，或15℃、30℃（5℃）……等，保持穩(wěn)定。

2.1.3將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過預(yù)計(jì)針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15℃~30℃室溫中冷卻1h~1.5h（小盛樣皿）、1.5h~2h（大盛樣皿）或2h~2.5h（特殊盛樣皿）后移入保持規(guī)定試驗(yàn)溫度±0.1℃的恒溫水槽中1h~1.5h（小盛樣皿）、1.5h~2h（大試樣皿）或2h~2.5h（特使盛樣皿）。

2.1.4調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連環(huán)合導(dǎo)軌，以確認(rèn)無水和其他外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑想、清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并拭干。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿，用螺絲固緊，按試驗(yàn)條件，加上附加砝碼。

 2.2 試驗(yàn)步驟供應(yīng)商滄州威爾特試驗(yàn)儀器有限公司

2.2.1取出達(dá)到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗(yàn)溫度±0.1℃（可用恒溫水槽中的水）的平底玻璃皿中的三腳架上，試樣表面以上的水層深度不少于10mm。

2.2.2將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺(tái)上。慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，時(shí)針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。

1.2.3開動(dòng)秒表，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針自動(dòng)下落貫入試樣，經(jīng)規(guī)定時(shí)間，停壓按鈕使針停止移動(dòng)。

 注：當(dāng)采用自動(dòng)針入度儀時(shí)，計(jì)時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣同時(shí)開始，至5s時(shí)自動(dòng)停止。

2.2.4拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或位移指示器的讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.5（0.1mm）。

2.2.5同一試樣平行試驗(yàn)至少3次，各測(cè)試點(diǎn)之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10mm。每次實(shí)驗(yàn)后將盛有試樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗(yàn)溫度。每次實(shí)驗(yàn)應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布擦干。

2.2.6測(cè)定針入度大于200的瀝青試樣時(shí)，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗(yàn)后將針留在試樣中，直至3次平行試驗(yàn)完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。

2.2.7測(cè)定針入度指數(shù)PI時(shí)，按同樣的方法在15℃、25℃、30℃（或5℃）3個(gè)或3個(gè)以上（必要時(shí)增加10℃。20℃等）溫度條件下分別測(cè)定瀝青針入度，但用于仲裁試驗(yàn)的溫度條件應(yīng)為5個(gè)。

3 計(jì)算供應(yīng)商滄州威爾特試驗(yàn)儀器有限公司

 根據(jù)測(cè)試結(jié)果可按以下方法計(jì)算針入度指數(shù)、當(dāng)量軟化點(diǎn)及當(dāng)量脆點(diǎn)

 3.1 公式計(jì)算法

3.1.1對(duì)不同溫度條件下測(cè)定的針入度值取對(duì)數(shù)，令y=lgP，x=T，按式（1）的針入度對(duì)數(shù)與溫度的直線關(guān)系，進(jìn)行y=a+bx一元一次方程的直線回歸，求針入度溫度指數(shù)Algpen。

    LgP=K+Algpen×T                    （1）

式中：T-----不同試驗(yàn)溫度，相應(yīng)溫度下的針入度為P;

      K-----回歸方程的常數(shù)項(xiàng)a；

      Algpen------為回歸方程系數(shù)b。

按式（1）回歸時(shí)必須進(jìn)行相關(guān)性檢驗(yàn)，直線回歸相關(guān)系數(shù)R不得小于0.997（置信度95%），否則，試驗(yàn)無效。

3.1.2按式（2）確定瀝青的針入度指數(shù)PI，并記為PIlgpen

                                      20-500Alapen

PIlgpen = ————————             （2）

1+50Algpen

3.1.3按式（3）確定瀝青的當(dāng)量軟化點(diǎn)T800。

                                 Lg800-K       2.9031-K

T800 = —————— = ——————     （3）

 Algpen         Algpen

3.1.4按式（4）確定瀝青的當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2.

                            Lg1.2-K     0.0792-K

T1.2 = —————— = ——————           （4）

Algpen       Algpen

3.1.5按式（5）計(jì)算瀝青的塑性溫度范圍

                                                      2 .8239

 ΔΤ=Τ800-Τ1.2 = —————          （5）

                           Αlgpen

4      報(bào)告供應(yīng)商滄州威爾特試驗(yàn)儀器有限公司

4.1應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)溫度（25℃）時(shí)的針入度Τ25以及其他實(shí)驗(yàn)溫度Τ所對(duì)應(yīng)得針入度P，及由此求取針入度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點(diǎn)Τ800、當(dāng)量脆點(diǎn)    Τ1.2的方法和結(jié)果，當(dāng)采用公式計(jì)算法時(shí)，應(yīng)報(bào)告按式（1）回歸的直線相關(guān)系數(shù)R。

4.2同一試樣3次平行試驗(yàn)結(jié)果的zui大值和zui小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，計(jì)算3次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗(yàn)結(jié)果，以0.1mm為單位。

              針入度（0.1mm）                   允許差值（0.1mm）

                0~49                               2

                50~149                          4

                150~249                       12

                250~500                        20

當(dāng)實(shí)驗(yàn)值不符次要求時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行。

5  精密度或允許差供應(yīng)商滄州威爾特試驗(yàn)儀器有限公司

5.1                當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果小于50（0.1mm）時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為2（0.1mm），復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為4（0.1mm）。

5.2當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果等于或大于50（0.1mm）時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為平均值的4%，復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為平均值的8%。