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小課堂 | X射線衍射技術(shù)入門——XRD是如何工作的？
X射線衍射（簡(jiǎn)稱XRD）是一種分析技術(shù)，可提供有關(guān)晶體材料的結(jié)構(gòu)和相ID的信息。XRD可用于識(shí)別單晶并揭示其結(jié)構(gòu)。XRD在地質(zhì)行業(yè)中非常好用，因?yàn)樗梢杂糜谧R(shí)別混合物中存在的晶體，例如巖石中的礦物。對(duì)于具有可變分子式和結(jié)構(gòu)的礦物（例如粘土），XRD是識(shí)別它們并確定其在樣品中比例的佳方法。
那么，XRD是如何工作的？這篇文章將深入探討XRD背后的科學(xué)，解釋奧林巴斯便攜式XRD分析儀的工作原理。
01
X射線衍射（XRD）背后的科學(xué)
在XRD分析過程中，將X射線束射向樣品，并根據(jù)出射方向測(cè)量散射強(qiáng)度。按照慣例，入射光束方向和出射光束方向之間的角度稱為2θ或2-theta。
入射和出射光束方向之間的角度稱為2θ（2-Theta）
對(duì)于由間距為d的電荷組成的簡(jiǎn)單的樣本，當(dāng)滿足布拉格定律時(shí)，觀察到相長干涉（ConstructiveInterference）（更大的散射強(qiáng)度）為：nλ= 2dsin θ。
02
XRD技術(shù)實(shí)踐
XRD儀器（例如我們的新一代TERRA II和BTX III XRD分析儀）使用該技術(shù)直接在分析儀上為主要和次要組分提供快速、可靠的實(shí)時(shí)礦物學(xué)和相分析。
奧林巴斯XRD衍射儀還采用了一種*的方法來快速，輕松地收集和處理XRD數(shù)據(jù)，這使得我們的XRD分析儀非常緊湊和便攜。
BTX III臺(tái)式XRD分析儀（左）和TERRAII便攜式XRD分析儀（右）
以緊湊，輕巧的設(shè)計(jì)提供的X射線衍射分析功能
03
奧林巴斯XRD的工作原理
常規(guī)的基于測(cè)角儀的XRD儀器使用反射幾何技術(shù)來處理XRD數(shù)據(jù)。因此，儀器很大，具有許多活動(dòng)組件，并且經(jīng)常需要外部冷卻。另一個(gè)缺點(diǎn)是它們需要大量樣品進(jìn)行分析。這些限制意味著XRD分析始終需要在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。
我們的工程師采用*的透射幾何方法使XRD得到發(fā)展，使X射線光束穿過樣品。
1.微聚焦X射線管 2.X射線束 3.準(zhǔn)直器 4.樣品 5.CCD檢測(cè)器
奧林巴斯使用*的傳動(dòng)幾何XRD方法
這種方法不需要活動(dòng)組件，使我們能夠設(shè)計(jì)出世界上個(gè)商用電池驅(qū)動(dòng)的便攜式XRD。我們的XRD儀器提供便攜性和易用性的同時(shí)，僅需要15 mg樣品即可進(jìn)行分析。
將樣品封入樣品室后，我們的XRD分析儀將使用一種稱為粉末液化的顆粒隨機(jī)化方法。通過這種方法，我們的分析儀對(duì)樣品施加恒定的壓電感應(yīng)頻率，使粉末從上到下對(duì)流并繞其軸旋轉(zhuǎn)。
在30秒內(nèi)，樣品窗口中的每個(gè)粒子將以所有可能的方向穿過X射線束。因此，我們的XRD儀器實(shí)現(xiàn)了100％隨機(jī)化，這是實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確X射線衍射關(guān)鍵的一步。
04
如何快速、輕松地實(shí)現(xiàn)定量礦物學(xué)
奧林巴斯致力于使XRD分析盡可能簡(jiǎn)單，因此我們的客戶可以快速，輕松地獲得定量的礦物學(xué)結(jié)果。僅僅需要幾個(gè)步驟：
> 準(zhǔn)備樣品（了解有關(guān)簡(jiǎn)單樣品制備步驟的更多信息，請(qǐng)聯(lián)系我們的工程師）
> 開始測(cè)試，分析儀將X射線穿過窗口中對(duì)流的樣品
> X射線轟擊樣品并在2θ角度范圍內(nèi)衍射
> CCD檢測(cè)器測(cè)量衍射信息
> 內(nèi)置于分析儀的自動(dòng)相識(shí)別和定量軟件SwiftMin®實(shí)時(shí)、直觀地將相ID和定量結(jié)果顯示在用戶界面
SwiftMin ®軟件用戶界面
05
常見的XRD應(yīng)用
XRD可以應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)，提供簡(jiǎn)單、直接的相分析。常見的XRD應(yīng)用包括：
- 地質(zhì)勘探
- 礦業(yè)開采
- 油氣錄井
- 制藥
- 學(xué)術(shù)研究
- 太空探索
06
Olympus XRD分析儀的3個(gè)*的硬件特性
除了省時(shí)的軟件和簡(jiǎn)單的樣品前處理，奧林巴斯XRD還采用*的硬件組件并進(jìn)行了工程設(shè)計(jì)，使儀器異?？煽浚?/p>
2D X射線衍射計(jì)
許多XRD儀器都使用X射線檢測(cè)器只在一個(gè)平面或一維實(shí)驗(yàn)中捕獲來自樣品的光子。奧林巴斯基于CCD的XRD分析儀可以收集衍射圓環(huán)的切片，以幫助用戶了解樣品的制備方法是否正確（顆粒統(tǒng)計(jì)信息和/或晶體的選取向）。這些信息可以幫助確認(rèn)定量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和代表性。
能量鑒別型X射線探測(cè)器
較大的常規(guī)XRD儀器通常不能使用能量鑒別型探測(cè)器。因此，探測(cè)器會(huì)受到XRD實(shí)驗(yàn)中未使用的光子的影響。另一方面，奧林巴斯XRD分析儀可以去除不直接參與XRD實(shí)驗(yàn)的光子，例如X射線熒光光子，從而提供更好的信噪比。
鈷或銅靶材可選
奧林巴斯XRD儀器標(biāo)配有堅(jiān)固的鈷（Co）靶材X射線管。該陽極非常適合分析高鐵含量的樣品，因此是地質(zhì)學(xué)家和礦物學(xué)家選的陽極。但是某些應(yīng)用（例如分析高錳含量）需要銅（Cu）靶材X射線管。奧林巴斯可以提供任一陽極，因此可以根據(jù)客戶的應(yīng)用需求選擇佳陽極。
通過以上詳細(xì)講解，大家對(duì)奧林巴斯XRD分析儀的工作原理和產(chǎn)品特性都有了一定的了解，XRD不僅在地質(zhì)行業(yè)有著出色的表現(xiàn)，在其他材料的研究中同樣具有非常重要的應(yīng)用。隨著XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫的日益完善，XRD物相分析會(huì)變得越來越簡(jiǎn)單。