藥品研發(fā)和化學(xué)實驗中的溫度控制,以及小規(guī)模試驗生產(chǎn)和工業(yè)生產(chǎn)過程中的溫度控制,都需要高動態(tài)的溫度控制系統(tǒng)。對反應(yīng)釜進(jìn)行控溫時,必須對化學(xué)反應(yīng)中的吸放熱進(jìn)行快速的補(bǔ)償。在選擇合適的溫度控制系統(tǒng)時,需要綜合考慮各種條件和影響因素。本文旨在提供一定的標(biāo)準(zhǔn)和建議,以便用戶在應(yīng)用中選擇的溫度控制方案。
反應(yīng)釜的溫度控制
大多數(shù)溫度控制的應(yīng)用都會涉及到不銹鋼和玻璃反應(yīng)釜。不銹鋼材質(zhì)的反應(yīng)釜更加堅固耐用,而玻璃反應(yīng)釜則能夠讓用戶觀察釜體中的反應(yīng)過程。對于玻璃反應(yīng)釜,為了應(yīng)用的安全性,需要考慮眾多注意事項。
反應(yīng)釜一般都具有一個內(nèi)部腔體,需要進(jìn)行溫度控制的物料就盛放在這個腔體中。內(nèi)部腔體被一個可通入導(dǎo)熱油的夾套包圍著。溫度控制系統(tǒng)與反應(yīng)釜的夾套連接。
為了控制反應(yīng)釜的溫度,溫度控制系統(tǒng)持續(xù)將導(dǎo)熱油通過循環(huán)泵打進(jìn)反應(yīng)釜的夾套中。反應(yīng)釜內(nèi)部的溫度突變,將通過溫控設(shè)備的快速加熱和制冷來進(jìn)行補(bǔ)償,實現(xiàn)動態(tài)平衡。導(dǎo)熱油在溫控設(shè)備中被加熱和制冷。右圖為簡化的溫控體系示意圖。
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反應(yīng)釜應(yīng)用舉例
小型車間、中試車間(比如制藥、化學(xué)工業(yè))
材料壓力測試(比如汽車、飛機(jī)行業(yè)和空間探索)
溫度模擬
選擇一款高動態(tài)的溫度控制系統(tǒng),許多條件和影響因素需要考慮。我們的目的是為預(yù)期的應(yīng)用找到有效也的溫度控制方法,同時確保實現(xiàn)優(yōu)的功能。下面的圖表描述了可能出現(xiàn)的結(jié)果的范圍。
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如何來評估一個溫度控制解決方案?要建立一個合理的評分系統(tǒng),安全必須是需要考慮的主要因素。任何決定都必須在多方面保證安全。毫無疑問,操作人員的安全必須放在位。但是,除了操作人員的安全外,終的方案必須反映出另外三個方面的安全考慮:,為了保證方案能夠執(zhí)行,整個過程的穩(wěn)定性至關(guān)重要。第二,投資保護(hù),主要有兩方面:1)找到體系長期保值的方法;2)對昂貴的反應(yīng)釜設(shè)備進(jìn)行維護(hù)。第三,整個系統(tǒng)的安全操作。總的來說,對于一個既定應(yīng)用來說,好的高動態(tài)溫度控制解決方案包含了三個關(guān)鍵因素:過程穩(wěn)定,投資保護(hù)和操作安全。下圖展示了這三者的關(guān)系。
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1、過程穩(wěn)定
反應(yīng)釜的材質(zhì)和設(shè)計對于高動態(tài)反應(yīng)釜系統(tǒng)的溫度控制有重要的影響。無疑,玻璃和不銹鋼的傳熱效果不盡相同,釜體的表面積和壁厚同樣也會影響到控溫精度。
有效的攪拌能夠使釜體中的反應(yīng)物料具有較好的均勻性,相應(yīng)地也能保證良好的熱傳遞。
壓力設(shè)備指令97/23/EG中的說明和反應(yīng)釜廠家建立的標(biāo)準(zhǔn)都提供了每種類型的反應(yīng)釜所能承受的壓力的大值。不論選擇何種溫控設(shè)備,這類極限值在任何情況下都不能被打破。在溫控設(shè)備開始工作之前,必須將這些極限值編程到溫度控制單元中。
反應(yīng)釜另外一個標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)即為大允許溫差(δT)。它定義了實際的導(dǎo)熱油溫度和反應(yīng)釜內(nèi)的溫度之間的大差。與不銹鋼反應(yīng)釜相比,玻璃反應(yīng)釜對于熱應(yīng)力的敏感度更強(qiáng)。任何一個溫控設(shè)備都應(yīng)該允許用戶設(shè)定每個時間段的反應(yīng)釜參數(shù)值δT。
對于溫控設(shè)備本身來說,以下三個因素影響整個過程的穩(wěn)定性
加熱和制冷性能測定
Q=(m*c*dT)/t
Q=所需要的加熱和制冷功率 kw
m=物料的質(zhì)量 kg
c=比熱容(水=4.2,乙醇=2.5,硅油=1.8)
dT=溫度改變量 ℃
t=制冷或加熱所需要的時間 s
一個好的溫控解決方案必須具備足夠的制冷和加熱功率。制冷和加熱功率影響體系達(dá)到設(shè)定溫度的速度。要計算出加熱/制冷功率,用戶需要考慮到物料的質(zhì)量、實際溫度與設(shè)定溫度的溫差、預(yù)期的制冷和加熱時間以及浴液的比熱容。
高動態(tài)溫度控制系統(tǒng)有風(fēng)冷和水冷兩種類型。風(fēng)冷型設(shè)備不需要用到冷卻水,可以在任何地方使用,設(shè)備制冷過程中產(chǎn)生的熱量會直接散入周圍的空氣中。水冷型設(shè)備,需要與冷卻水連接使用,它不會將余熱散到小實驗室中。對于需要與環(huán)境隔絕的應(yīng)用來說,使用水冷型設(shè)備即能形成一個全封閉的系統(tǒng)。
溫控設(shè)備的循環(huán)泵必須具備足夠的泵功率,從而確保在恒定的泵壓下具有足夠的流量。循環(huán)泵應(yīng)該以大速度迅速達(dá)到所需要的泵壓,并具備大值控制功能,以避免超過前面所提到的泵壓范圍值。循環(huán)泵泵功率應(yīng)該進(jìn)行分級調(diào)節(jié),或者通過預(yù)先設(shè)定好的一個極限值來進(jìn)行控制。在評估溫控設(shè)備是否好用時,一定要時刻考慮到泵的壓力參數(shù)及反應(yīng)釜的操作條件。先進(jìn)的溫度控制系統(tǒng)的循環(huán)泵,能夠根據(jù)浴液在不同溫度下的粘度變化來自動并快速進(jìn)行泵功率調(diào)整,以便能夠持續(xù)維持系統(tǒng)能效(因為浴液的粘度會導(dǎo)致流速發(fā)生變化,從而影響到體系的熱交換)。磁耦合循環(huán)泵還有一個附加優(yōu)點,即能夠保證整個系統(tǒng)處在一個液壓密封的熱力循環(huán)中。而循環(huán)泵的自潤滑作用使其具有使用壽命長、免維護(hù)的特點,這也是Presto循環(huán)泵的一個優(yōu)勢。
為了避免高溫浴液與外界空氣接觸,整個溫控循環(huán)必須是一個全封閉的體系。這樣的設(shè)計能夠避免空氣中的水分和氧氣的滲入,也能防止浴油蒸汽揮發(fā)到工作環(huán)境中。熱交換器中的浴液體積會隨著溫度的變化而發(fā)生變化,因此需要一個足夠容量的內(nèi)部擴(kuò)展槽來接納這一部分膨脹出的浴液。對擴(kuò)展槽的獨立制冷避免了機(jī)器本身過熱的問題,降低了操作員的安全風(fēng)險。
好的溫控設(shè)備即使在高溫環(huán)境下也應(yīng)該能夠穩(wěn)定工作。有許多案例表明,實際工作中的環(huán)境溫度會與理想的環(huán)境溫度20℃有一定差距,即使是配套小試設(shè)備,也會對溫控有更多的要求。
而且在炎熱的夏天,溫度控制系統(tǒng)處于非??量痰沫h(huán)境中。為了節(jié)省資源,實驗室里的溫度通常也會更高。Julabo溫控設(shè)備相較于其他普通溫控的優(yōu)勢,是溫度控制系統(tǒng)在+40℃的環(huán)境溫度下也能夠正常穩(wěn)定的工作。
高精度的溫度控制非常重要。溫控設(shè)備的電子控制模塊能夠持續(xù)監(jiān)測和控制反應(yīng)釜內(nèi)部物料以及設(shè)備浴槽內(nèi)浴液的變化。每當(dāng)控制變量發(fā)生變化時,系統(tǒng)都能夠快速調(diào)整該變量到設(shè)定點,不會過沖。為了確保溫度控制系統(tǒng)穩(wěn)定性,需要控制電子模塊。的電子控制模塊對于溫控設(shè)備的穩(wěn)定性影響甚大。一個評估控制電子模塊的方法就是檢查其設(shè)定參數(shù)所需要做的工作。理想情況下,溫控設(shè)備只需要用戶輸入一個設(shè)定點。在溫度控制的過程中,控制電子模塊需要通過自我優(yōu)化來得到優(yōu)的結(jié)果。
總的來說,反應(yīng)釜溫度控制過程的穩(wěn)定性和安全性主要取決于反應(yīng)釜的類型、熱傳遞的效率以及溫控設(shè)備核心元件的效率。
2、投資保護(hù)
一套高動態(tài)的溫度控制系統(tǒng)是一項重要的投資。多數(shù)情況下,反應(yīng)釜系統(tǒng)和原材料的成本都會比溫控設(shè)備的價值要高出許多,因此,溫控設(shè)備必須不僅要具有高率,還應(yīng)該對反應(yīng)釜和物料提供可靠的安全保護(hù)。所以,在選擇溫控系統(tǒng)時,以下因素也必須納入考量范圍。
在控制系統(tǒng)中集成的泵必須產(chǎn)生足夠的壓力,并能夠持續(xù)進(jìn)行用戶控制,從而保護(hù)應(yīng)用程序并保持投資價值。如果循環(huán)泵能夠具備自潤滑的功能,即可以大限度減少維護(hù)所需的時間和金錢。
另外一個非常重要的因素就是溫控系統(tǒng)的工作溫度范圍。工作溫度范圍越寬,使用靈活性越強(qiáng)。這再次提升了設(shè)備的價值。理想的情況是,一臺溫控具有比較寬泛的使用溫度范圍,在短時間內(nèi)能夠進(jìn)行多個溫度點設(shè)置,完成多個應(yīng)用。這樣的設(shè)備通常能夠滿足繁忙的實驗室的需求。
如果您認(rèn)為水冷型的設(shè)備適合您的應(yīng)用,需要確認(rèn)設(shè)備中有耐用免維護(hù)的冷凝器,這保證有雜質(zhì)的冷卻水不會堵塞熱交換器。
風(fēng)冷型設(shè)備能夠杜絕冷卻水的浪費。
哪怕一些細(xì)微因素也會影響到設(shè)備的投資價值。比如,一個全封閉體系的控溫系統(tǒng)會延長導(dǎo)熱油的使用壽命。
當(dāng)然,從經(jīng)濟(jì)的角度上并不能詮釋設(shè)備的方方面面。任何一個在實驗室工作的人都知道空間非常寶貴,設(shè)備占用的空間越小,操作員能夠使用的空間就越多。在許多案例中,僅僅獲得很小的一部分空間,也能使得整個實驗室大為改觀。在估算設(shè)備占用空間時,需要考慮的不僅僅是設(shè)備本身的外形尺寸,設(shè)備所需要的散熱空間也非常重要。一款節(jié)省空間的溫控設(shè)備把接口和進(jìn)出水口設(shè)計在前后兩端。這樣的設(shè)計能夠允許用戶在設(shè)備旁邊直接放置其他儀器。其他設(shè)計考慮不足的溫控設(shè)備則需要用戶必須預(yù)留足夠多的空間來進(jìn)行散熱或者連接其他設(shè)備。
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后,設(shè)備的工作壽命也會增長用戶的投資價值。但是設(shè)備的壽命延長也需要用戶通過預(yù)防性的維護(hù)來實現(xiàn),比如,風(fēng)冷型的設(shè)備需要定期對冷凝器進(jìn)行清潔。生產(chǎn)廠家所提供的售后服務(wù)的質(zhì)量也對設(shè)備壽命有重要的影響。除了提供好的建議和支持以外,一個值得信賴的生產(chǎn)廠家還會支持設(shè)備的安調(diào)和校準(zhǔn),并且可以提供關(guān)于設(shè)備質(zhì)量的任何文件。
為了使整個方案進(jìn)展順利,在選型過程中還需要確保一些技術(shù)問題和安裝條件,比如合適的電源規(guī)格。
除此之外,溫控設(shè)備還必須體現(xiàn)高品質(zhì)的制造標(biāo)準(zhǔn)。認(rèn)證的DIN EN ISO 9001標(biāo)準(zhǔn)就是一項非常具有指向性的標(biāo)準(zhǔn)。而“德國制造“的標(biāo)簽則表明設(shè)備已經(jīng)經(jīng)過了嚴(yán)格的測試,已確保它的長期工作價值。
3、操作安全
系統(tǒng)操作員(The system operator)主要負(fù)責(zé)的是與高動態(tài)溫控系統(tǒng)聯(lián)用的設(shè)備的運行安全。機(jī)械指令98/37/EC(MachineryDirective 98/37/EC)中表明,操作員必須為使用者提供使用說明,并且保證其擁有足夠的技能和知識。然而,有責(zé)任感的溫控廠家會做做得更多,他們不斷努力地對產(chǎn)品進(jìn)行改進(jìn)升級,以便在設(shè)備安裝、初始運行和日常工作中為用戶提供足夠的支持??紤]設(shè)備安裝和初始運行的步驟是非常重要的。很顯然,步驟越簡單明了,用戶使用起來會更快捷。
先進(jìn)的溫度控制系統(tǒng)以數(shù)值、圖表和純文本通知的形式清晰、有條理地展示所有關(guān)鍵信息。在使用設(shè)備時,如果能夠從顯示屏上直接讀取參數(shù)信息而不需要解讀代碼,這將節(jié)省大量時間。這也是大屏幕上應(yīng)該持續(xù)顯示參數(shù)信息的重要原因。溫控設(shè)備配上觸摸屏,可以大大提升用戶體驗。先進(jìn)的用戶界面已經(jīng)能夠管理幾個不同的用戶類型,每個類型都受密碼保護(hù)。管理員(Theadministrator)擁有優(yōu)先設(shè)置日常工作參數(shù)的權(quán)限。其他操作者(Otheremployees)可以擁有一定的權(quán)限去進(jìn)行簡單的參數(shù)設(shè)置。這些功能都能夠簡化實驗室流程,并且能夠避免不必要的參數(shù)修改和故障。
提高使用者安全性的另外一個方法就是利用各種通訊接口,通過網(wǎng)絡(luò)或者控制中心對溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行遠(yuǎn)程控制,使設(shè)備能夠通過網(wǎng)絡(luò)或者控制平臺被控制。并不是每個案例都需要近距離直接對設(shè)備進(jìn)行操作,以太網(wǎng)、USB等現(xiàn)代接口為遠(yuǎn)程操作所有的系統(tǒng)功能提供了便利條件,當(dāng)基于網(wǎng)絡(luò)的用戶界面與溫度控制單元的操作界面具有相同的功能時,用戶的工作就變得容易多了。這有助于簡化操作,避免操作錯誤。
在實驗室中會經(jīng)常遇見在同一溫度條件下進(jìn)行一系列實驗的情況,即使是失敗的實驗也會需要在同樣的參數(shù)條件下再進(jìn)行重復(fù)實驗。在這種情況下,溫控設(shè)備必須能夠提供的重現(xiàn)性。這些功能同時也降低了生成實驗記錄的成本。
盡管溫控設(shè)備已經(jīng)附帶了操作說明,我們?nèi)匀唤ㄗh對用戶進(jìn)行使用培訓(xùn)。用戶必須經(jīng)過良好的培訓(xùn),才能勝任日益復(fù)雜的系統(tǒng)操作以及要求嚴(yán)格的實驗執(zhí)行。
操作的安全性通常依賴于一些看起來無關(guān)緊要的因素,比如有必要確認(rèn)特定的導(dǎo)熱油的工作溫度范圍。有一些溫控設(shè)備能夠在工作溫度范圍中全程僅使用一種浴液,避免了在實驗過程中暫停實驗更換浴油帶來的麻煩,提高了整個實驗的流暢性,節(jié)省時間成本。因此,實驗人員可以在低溫和高溫條件下進(jìn)行一系列的測試,而不需要將導(dǎo)熱油排放干凈,清洗溫控單元,再換不同的導(dǎo)熱油。這大大提高了溫控系統(tǒng)使用的靈活性,同樣也節(jié)省大量的時間。
如果溫控設(shè)備和工作人員在同一個房間,設(shè)備運行時的噪音大小也是另一個影響因素。幸運的是,我司的溫度控制系統(tǒng)的運行噪音微乎其微,從而能帶來顯著的工作環(huán)境優(yōu)勢。
用戶不應(yīng)該低估充液口的重要性。設(shè)備的充液口位置應(yīng)該設(shè)計的越方便越好。
如果一臺設(shè)備要在不同地點使用,設(shè)備的轉(zhuǎn)移問題也需要提前考慮好。通常,用戶更希望單*個人就能完成設(shè)備轉(zhuǎn)移,而不需要耗費過多的人力。
后,操作安全性取決于日常運用中的各種因素。理想的溫控設(shè)備應(yīng)該是能夠進(jìn)行快速安裝和啟動、操作過程簡單易學(xué)、提供有用的信息參數(shù),使用戶使用起來更加舒適、更加便捷、更加安全。
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