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高溫高壓活塞圓筒壓機的壓強標定與樣品腔溫度梯度研究
在高溫高壓實驗中，樣品所處位置的壓強、溫度及樣品腔溫度分布情況對實驗結果分析十分重要，因此在使用高溫高壓實驗裝置前，需對所用組裝進行壓強和溫度標定。
雙向活塞圓筒裝置19mm外徑樣品組裝的溫度與壓強標定研究由武漢理工大學理學院程志康,張清,劉勛等研究人員展開，通過利用氯化鈉（NaCl）在高壓下的熔化曲線，進行了壓強的標定，同時利用雙熱電偶法對不同壓強下的溫度梯度進行了標定，能夠提供實驗中樣品所處位置的壓強、溫度以及樣品腔溫度分布情況的重要信息，有助于對實驗結果進行準確的分析。
研究方法
當樣品腔內(nèi)的NaCl發(fā)生熔化時，致密度提高，樣品腔體積減小，導致下油缸油壓下降，通過熱電偶測量此時的溫度，并與文獻報道的NaCl在高壓下的熔化曲線進行比較，從而確定樣品腔內(nèi)的實際壓強。
在進行壓強標定時，所測溫度為樣品腔上部溫度，而樣品腔內(nèi)溫度梯度較大，為確定溫度梯度，采用了雙熱電偶法對19 mm外徑樣品組裝樣品腔的中部和上部進行了測溫，同時，采用多端加壓升溫程序，探索不同階段的溫度梯度變化。
實驗方法
1、活塞圓筒裝置及組裝
本研究使用的設備為湖北洛克泰克有限公司的雙向活塞圓筒裝置，如圖1所示。該裝置采用上下油缸同時加壓，使得樣品受壓過程更加穩(wěn)定。
19 mm外徑樣品組裝的目標壓強（pN，GPa）與上下油缸油壓（pU，pL，psi）的關系為：
pU = 2 718.571pN + 0.076，pL = 1 128.071pN + 0.076
目標壓強為未考慮摩擦的理論壓強。雙向活塞圓筒裝置配備了外徑19和13 mm的樣品組裝，本研究對19 mm外徑樣品組裝的壓強和溫度進行標定，組裝如圖2所示。
圖2 19 mm外徑樣品組裝的壓強標定(a)和溫定標定(b)的結構平面圖
圖2(b)為用于溫度標定的組裝示意圖，將樣品腔用氧化鎂替代，其他部分與標準組裝一致。四孔氧化鋁管內(nèi)放入兩組熱電偶，兩個測溫點M1、M2分別位于樣品腔上部和樣品腔中心，M1對應的熱電偶與雙向活塞圓筒裝置的溫控系統(tǒng)連接，根據(jù)程序設定自動控溫并測溫，M2對應的熱電偶與數(shù)字萬用表連接，僅用于測溫。
2、壓強標定實驗方案
在開展壓強標定實驗時發(fā)現(xiàn)，無論采用NaCl、金屬鋁還是金屬鉛，當這些材料發(fā)生熔化時，下油缸油壓均出現(xiàn)大幅度下降。
由于物質發(fā)生熔化后，致密度會提高，將原有的空隙進一步填實，造成樣品腔體積減小，引起組裝內(nèi)部結構坍塌，從而使下油缸油壓大幅度下降，此時的樣品腔溫度即為樣品的熔化溫度，再根據(jù)該樣品的壓強-溫度（p-T）熔化曲線，即可確定組裝內(nèi)的實際壓強。
yi因此選用NaCl作為標定物質，該方法相比于傳統(tǒng)的鉑球下沉標記法更加方便，且成本較低。
高溫高壓實驗前，先將NaCl置于干燥箱內(nèi)于200 °C干燥24 h。干燥好的NaCl壓片裝入六方氮化硼樣品腔中，按圖2(a)所示進行部件組裝。
結合西蒙方程，獲得NaCl的熔化曲線。根據(jù)NaCl的熔化曲線和實驗目標壓強，預估熔化溫度，然后通過溫控程序設定高于預估熔化溫度的目標溫度。本研究設計的壓強標定實驗方案如表1所示，其中：TN為目標溫度，t為升溫時間。
3、溫度標定實驗方案
在壓強標定實驗中所測的溫度為樣品腔上部溫度，而樣品腔內(nèi)軸向的溫度梯度較大，因此，為確定樣品腔中心和上部的溫度差值，利用圖2(b)所示組裝進行溫度標定實驗。
采用雙熱電偶法（K型熱電偶）進行溫度標定。
共設計了3組溫度標定實驗，先分別升壓至目標壓強（pN）（1.5、1.2、0.9 GPa）進行保壓，再按照表2設置升溫程序啟動升溫。升溫程序（表2）中的溫度設置分為6段，每段間隔200 °C，升溫時間5 min，保溫時間5 min，6段升溫程序結束后降至室溫。
考慮到今后開展高溫高壓實驗時可能需要設置多段加壓升溫程序，即升壓至目標壓強并升溫后再升壓或降壓至另一目標壓強進行升溫，需要明確樣品腔內(nèi)的溫度梯度是否會受到第一輪加壓升溫過程的影響。
為此在1.5 GPa完成第一輪溫度標定實驗后，降壓至0.9 GPa保壓，再次啟動表2中的升溫程序進行第二輪溫度標定實驗；在0.9 GPa完成第一輪溫度標定實驗后，升壓至1.5 GPa保壓，再次啟動表2中的升溫程序進行第二輪溫度標定實驗。
通過記錄的實驗結果，對再次升壓或降壓至另一目標壓強組裝內(nèi)溫度分布變化進行分析，探討兩段加壓升溫實驗中樣品腔內(nèi)的溫度梯度變化。
結論
本研究對雙向活塞圓筒裝置19 mm外徑樣品組裝進行了壓強和溫度標定。
基于NaCl的熔化曲線和壓強標定實驗結果，確定了實際壓強與目標壓強存在線性關系：
pR = 1.38pN ? 0.67 （R2 =0.999 57）
壓強標定結果顯示，壓強越高，實際壓強與目標壓強的差值越小。采用雙熱電偶法對升溫時樣品腔中心和上部的溫度進行了測量分析，結果表明，樣品腔中心溫度（T2）高于樣品腔上部溫度（T1）；溫度升高，樣品腔內(nèi)溫度梯度增大；壓強增大，樣品腔內(nèi)溫度梯度減小。
兩段加壓升溫溫度標定實驗結果顯示，兩段加壓升溫階段樣品腔中心溫度（T2）均高于樣品腔上部溫度（T1），但第二輪加壓升溫階段樣品腔內(nèi)的溫度梯度將受到第一輪加壓升溫實驗的顯著影響，樣品腔受到形變，加熱不均勻，導致溫度差值（?T）增大。
本研究通過洛克泰克雙向活塞圓筒裝置所得到的壓強和溫度標定結果更加證實了洛克泰克公司活塞圓筒壓裝置的精確性和穩(wěn)定性，同時，具體的研究方法和數(shù)據(jù)結果對今后相關人員使用19 mm外徑樣品組裝進行高溫高壓實驗研究具有重要參考價值和指導意義，有助于進一步的實驗結果分析。
參考文獻
[1]程志康,張清,劉勛等.雙向活塞圓筒裝置19 mm外徑樣品組裝的壓強和溫度標定[J].高壓物理學報,2022,36(01):