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1478次苯并芘是代表性的*的強致癌物,幾乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和環(huán)己烷,微溶于乙醇和甲醇??赏ㄟ^呼吸、攝入和接觸等途徑進入人體,可損傷生殖系統(tǒng),易導致皮膚癌、肺癌、上消化道腫瘤、動脈硬化和不育癥等疾病。苯并芘在自然界中廣泛存在,在油料加工和油脂生產(chǎn)中的不當操作以及苯并芘的親酯能力可能使其污染食用油。
1. 原理
樣品經(jīng)溶劑溶解,通過氧化鋁柱吸附,用洗脫劑洗脫苯并(a)芘,用反相液相色譜分離,熒光檢測器檢測。
2. 試劑和材料
高純水
石油醚
乙腈
四氫呋喃
甲苯
無水硫酸鈉
中性氧化鋁
3. 儀器和設備
玻璃層析柱
恒溫水浴
旋轉蒸發(fā)儀
Hanon LC7000液相色譜儀
4. 試樣的制備
4.1 樣品的凈化
用玻璃燒杯稱取約0.4g試樣,到0.001g,用2ml石油醚溶解稀釋。
向層析柱中加一半高度的石油醚,快速稱取22g氧化鋁與小燒杯中,立即轉移到層析柱中,輕輕敲打層析住,使氧化鋁均勻沉淀。再裝入一層約30mm高度的無水硫酸鈉。
向層析柱中移入樣品溶液,加80ml石油醚洗脫,洗脫液前20ml棄去,換用圓底燒瓶收集其余洗脫液。
將收集的洗脫液在65℃的水浴中旋轉蒸發(fā)至約1ml,移至玻璃樣品瓶中用氮吹儀吹干,4℃儲存?zhèn)溆谩?/span>
5. 樣品的測定
5.1 色譜條件
a)保護柱:Lichrosorb RP-C18,4.6mm×75mm,粒度5μm;
b)色譜柱:多環(huán)芳烴分析柱,4.6mm×250mm;
c)進樣量:20μl;
d)流動相:乙腈:水=88:12
e)流速:1ml/min;
f)熒光檢測器:發(fā)射波長:406nm,激發(fā)波長:384nm (狹縫均為10nm)
5.2 樣品分析
向裝有待測試樣的玻璃樣品瓶中加入乙腈溶液溶解樣品,經(jīng)孔徑為0.45μm的有機濾膜過濾后,待上機測試。
5.3 液相圖譜
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