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DSC熱流型差熱掃描量熱儀校正
閱讀：716發(fā)布時(shí)間：2024-2-23
DSC熱流型差熱掃描量熱儀校正：
對(duì)于熱流型的DSC，由于使用一段時(shí)間，儀器周?chē)h(huán)境以及熱電偶的老化，則需要定期（一般每?jī)芍埽?duì)儀器進(jìn)行校驗(yàn)，檢驗(yàn)所測(cè)試結(jié)果是否在誤差范圍內(nèi)，如果偏差較大不可接受，則需要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)主要是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)In和Zn對(duì)溫度，熱流（焓值）進(jìn)行校準(zhǔn)，使測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。并根據(jù)實(shí)際使用情況定期對(duì)儀器進(jìn)行總校準(zhǔn)，執(zhí)行總校準(zhǔn)程序，總校準(zhǔn)能在一次測(cè)試中確定溫度、熱流和時(shí)間常數(shù)τlag。其中對(duì)時(shí)間常數(shù)τlag進(jìn)行校準(zhǔn)，可以消除升溫速率對(duì)熔融起始溫度的影響。校正過(guò)程中不同的校準(zhǔn)人員操作誤差，環(huán)境影響，放置樣品的位置等都會(huì)給校準(zhǔn)帶來(lái)一定的誤差，這就需要儀器管理員要有一定的操作技術(shù)和使用技能。
（一）獲得較好DSC圖譜的方法
1．儀器管理方面
要想獲得較準(zhǔn)確的DSC譜圖，儀器管理員應(yīng)根據(jù)使用情況及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)，保持爐體和傳感器的干凈，不能有污染物，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)。其次要定期檢驗(yàn)，一般每?jī)芍苡脴?biāo)樣進(jìn)行檢驗(yàn)，然后根據(jù)實(shí)際測(cè)試要求，及時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保所測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
2．實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)置
盡可能使用所用DSC型號(hào)所校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)條件，包括坩堝類(lèi)型、吹掃氣、吹掃速率、加熱速率和樣品用量，以得到較為準(zhǔn)確的譜圖。
DSC屬于熱分析儀器，量熱和溫度的準(zhǔn)確度直接影響了檢測(cè)結(jié)果。美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)1999年發(fā)布了《差示掃描量熱儀熱流校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐》，目前國(guó)家尚未頒布差示掃描量熱儀的計(jì)量檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范。
結(jié)論：在介紹DSC的原理和現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，本篇綜述將重點(diǎn)放在分析DSC的應(yīng)用和影響因素，以及校準(zhǔn)維護(hù)上；通過(guò)綜述，讀者可以快速了解差示掃描量熱儀的原理、技術(shù)、應(yīng)用、影響因素及校準(zhǔn)保養(yǎng)的方法。
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