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Plasma 3000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe、 Si 的含量
前言
高純氮化鋁是一種精細化學(xué)品，化學(xué)式為AIN，氮化鋁具有高強度、高體積電阻率、高絕緣耐壓、熱膨脹系數(shù)、與硅匹配好等特性，不但用作結(jié)構(gòu)陶瓷的燒結(jié)助劑或增強相，尤其是在近年來大火的陶瓷電子基板和封裝材料領(lǐng)域，其性能遠超氧化鋁。它既是新一代散熱基板和電子器件封裝的理想材料，也可用于熱交換器、壓電陶瓷及薄膜、導(dǎo)熱填料等，應(yīng)用前景廣闊。高純氮化鋁其中的雜質(zhì)元素種類和含量直接影響其化工品的性能，因此，準(zhǔn)確測定高純氮化鋁中的雜質(zhì)元素含量是高純氮化鋁應(yīng)用的重要保證。
目前，關(guān)于高純氧化鋁成分的分析方法有熒光分析法、 紅外光譜法和 X射線熒光光譜法等，這些方法幾乎都有分析程序長、操作較復(fù)雜、只可單元素測定的缺點。因此本文選用的鋼研納克Plasma 3000全譜掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具有可同時測定多種元素、分析速度快，檢出限低并且精密度良好，動態(tài)范圍寬等特點。
圖1：高純氮化鋁
圖2：Plasma 3000
試劑、材料和設(shè)備
1. 無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水；
2. 氫氧化鈉；
3. 硝酸；
4. 容量瓶；
5. 微量移液器；
6. 氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）；
7. 微波消解儀；
8. 電子天平；
9. 電熱板。
樣品制備與前處理
準(zhǔn)確稱取適量樣品于洗凈的微波消解罐中，依次加入NaOH溶液，置于微波消解儀中，依照程序升溫。待微波消解過程結(jié)束后，取出冷卻，依次加入HNO?溶液，再次消解20min，消解過程結(jié)束后，取下冷卻并轉(zhuǎn)移定容容量瓶中，將試液搖勻待測。
儀器設(shè)備參數(shù)
表1：儀器設(shè)備參數(shù)
結(jié)果與討論
待測元素譜線選擇
在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進行基體匹配，只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線，選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線，為提高靈敏度，對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。
表2：待測元素譜線選擇和元素條件
從以上各元素線性關(guān)系來看，符合方法學(xué)要求，均滿足測試的需要。
精密度
參照GB/T 6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分，確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法分別對同一樣品在重復(fù)條件下進行6次平行實驗得到精密度，其結(jié)果如表3所示：
表3：精密度檢測數(shù)據(jù)
準(zhǔn)確度
采用樣品加標(biāo)回收的方式進行方法準(zhǔn)確度驗證，其檢測結(jié)果數(shù)據(jù)如表4所示，參考GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》對回收率的要求，本方法的加標(biāo)回收率均在90%-110%之間，符合該要求。
表4：準(zhǔn)確度檢測數(shù)據(jù)
結(jié)論
采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立了測定高純氧化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si 元素含量的方法。該方法經(jīng)過樣品加標(biāo)驗證，其測試結(jié)果在允許差范圍內(nèi)，重復(fù)性均在要求范圍內(nèi)，可實現(xiàn)快速準(zhǔn)確測定高純氮化鋁中B 、Ca 、Mg 、Fe 、Si等元素含量。